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主题：【求助】如何判定一个含量测定方法的准确性

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zj20qq870
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发表于：2011/11/25 10:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在在做含量测定感觉很困惑  做他的影响因素试验 0,天 5天的都可以完全不同 经常出现很高的情况 
具体的情况介绍下：  含量方法学验证都做了 精密度 线性 回收率之类 没什么问题
可是做出的含量呢 是一批样 含量均匀度也符合要求 就是 后面再做的时候不能保持一致 一般是偏高 如果是称样的话 因为是包衣片  所以是几片称了 直接放入容量瓶 这个误差比称粉末要小吧  前处理的话是比较复杂 可是都是我一个人做的 那要有误差 那也是都有吧 所以 比较费解啊 到底是操作原因呢 还是方法原因
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2011/11/25 11:05:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.前处理复杂，处理的误差有多大呢，这个准确性影响很大
2.你的稳定性如何呢，这个也是方法准确性的因素之一
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zj20qq870
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2011/11/25 11:21:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 前处理就是超声 使之充分溶解 然后离心 主药是易溶于配制的溶液的 所以误差应该不会很大吧
2主药本身是不稳定 所以配制溶液中加了氢氧化钠 所以溶液稳定性也还可以 再说即便降解 我的结果也应该偏小 所以我对我结果偏高 就想不通了
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xyhdcm2002
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2011/11/25 11:28:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看回收率和偏差啊！！
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zj20qq870
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2011/11/25 11:42:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了 还行
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zhaohua8011
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2011/11/25 14:16:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意一下前处理部分，再则考虑对照品及样品稳定性1
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/11/26 9:06:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你含量的要求比含均度得高。你的片子是不是片重差异大啊，要不就是做时片子混合不均匀，楼主考虑过这种原因吗？
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tangtang
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2011/11/26 9:08:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂的差异查一查，对照也用同样的溶剂看看。
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zj20qq870
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2011/11/27 20:22:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八毛的老公(tamadejkl) 发表:
你含量的要求比含均度得高。你的片子是不是片重差异大啊，要不就是做时片子混合不均匀，楼主考虑过这种原因吗？


含量均匀度还蛮好的 就不会有混合不均匀这个个问题 吧？
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zj20qq870
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2011/11/27 20:28:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
溶剂的差异查一查，对照也用同样的溶剂看看。

恩 样品和对照用的溶液都是一样的
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xiaowang268
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2011/11/30 14:31:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先保证处理过程的一致，再就是看看主成分是否稳定
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