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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光做标准曲线，得负截距问题

浏览0 回复16 电梯直达
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发表于：2011/11/30 10:58:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做砷比较多，就本人做原子荧光经验而言，做标准曲线，多数得到的曲线存在负截距问题。预热时间久了，不知道是不是因为事实上预热问题是始终无法达到100%满意的，才造成负截距？还是因为被测元素，有小规模的记忆效应？
本人做食品，一般而言，样品测砷，很少超标的，测出含量基本都是很低的。
做出的曲线，多数都是负截距，有时候做的不好，负截距能达到30-50荧光值，这样的话，低浓度样品，测出来的结果，明显误差很大了。让我对自己的数据不自信了。
理论上，标准曲线通过原点，是最好的。不知同行们，是如何对待标准曲线过大的负截距问题？
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2011/11/30 13:19:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品浓度很低，我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线，尽量使样品测定值在标准曲线范围内。
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soul0613
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2011/11/30 21:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加个空白样，减掉空白样的值
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wangjunyu
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2011/11/30 22:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现截距和样品的空白及仪器的状态关系都很大
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/11/30 23:57:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要刻意过原点呢？是谁要求还是？
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gxq1024
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2011/12/1 11:02:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
如果样品浓度很低，我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线，尽量使样品测定值在标准曲线范围内。


砷我一般配 0  ，1  ，2  ，4  ，8  ，10 PPB，浓度范围也不高吧

而且多数样品，确实不含或含极少的砷，你也总不能把标曲做的很低很低吧。。

你是检测什么的？食品？砷标准曲线范围，你一般做多少到多少
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gxq1024
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2011/12/1 11:10:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soul0613(soul0613) 发表:
加个空白样，减掉空白样的值


负截距是标准曲线做的不好，跟样品空白无关。
线性好不代表标准曲线做得好。我做标曲，几乎都是0.9997以上，但是就是出现负截距，有时较大

举个例子，我做出来负截距50荧光值，样品荧光值 扣除 样品空白荧光值后，得20荧光值。那么所得结果，就相当于标曲的70荧光值所代表的浓度了。

假如标曲，通过原点，那么，所得结果就相当于标曲的20荧光值所代表的浓度。  这就造成了一定误差。
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gxq1024
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2011/12/1 11:21:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
出现截距和样品的空白及仪器的状态关系都很大


出现截距，跟样品的空白哪有关了？是做标准曲线做的不好啊。跟仪器状态确实关系很大。
我举个例子：我标曲，理论上曲线完美的话，0PPB点0荧光值；1PPB点400荧光值；2PPB点800荧光值；4PPB点1600荧光值；8PPB点3200荧光值
实际上呢，比如0PPB点0荧光值；1PPB点400荧光值；2PPB点810荧光值；4PPB点1650荧光值；8PPB点3350荧光值，这就造成了负截距。后边的点，总是比理论上应该出现的荧光值高了，后边的点抬高了，就出现负截距了。
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gxq1024
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2011/12/1 11:27:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
为什么要刻意过原点呢？是谁要求还是？


不是刻意过原点，而是尽量减少截距。

举个例子，我标曲做下来，出现了-30截距。那么，理论上，绝对不含被测元素的样品，除非做出来荧光值是-30，那么才会结果为0含量。而理论上，样品荧光值肯定是不会比样品空白低的，除非是样品空白被污染了

本人认为，截距问题，对低含量样品，还是会造成误差的，对含量较高的样品，这种误差还是能忽略的。
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hiei
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2011/12/1 12:46:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
如果样品浓度很低，我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线，尽量使样品测定值在标准曲线范围内。


砷我一般配 0  ，1  ，2  ，4  ，8  ，10 PPB，浓度范围也不高吧

而且多数样品，确实不含或含极少的砷，你也总不能把标曲做的很低很低吧。。

你是检测什么的？食品？砷标准曲线范围，你一般做多少到多少


截距大说明你的仪器空白荧光值和0标点的荧光值差别很大，可能是基体不同导致。
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马踏飞燕
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2011/12/1 16:26:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的对啊，有时候严谨点也是很好的。不过我的样品很多的时候都不考虑这个，只要线性好就OK了。
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