主题:【讨论】标准物质(参考标准)期间核查如何做?

浏览0 回复52 电梯直达
马克思的战友
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像砝码就不用核查了。
你把要核查的仪器列出来,帮你参考下哪些要进行期间核查,并不是所有仪器都要期间核查的
rainbow1588
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对于天平的核查,可以选择砝码作为被测量即核查的对象,因为砝码比较稳定。
如果你们有一套砝码,可以把砝码拿去送检。检定证书上面会有砝码的示值误差,示值误差=测得值-参考值(或标称值),根据这个公式计算出砝码的标称值。然后以你算出的这个标称值为参考值,在天平上面重复测量几次,得到几次测得值,计算几次测得值的平均值,然后计算示值误差,当示值误差小于天平的最大允许误差时,就可判定天平保持良好的状态。
注意:砝码送检后不要作为常规的使用。只用来做核查才行。
chuyuna
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
说说我们的核查方法吧:
1、原药检查
对于购买的有证标准物质原药,到货后在其有效期内按照要求保存,并严格控制保存环境。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
2、标准储备液的期间核查
2.1标准方法上已明确标准溶液保存期限时,按照方法要求标注有效期,如果方法上没有明确标注时,标准储备液的有效期标注为1年,标准中间液的有效期标注为3个月,标准工作液标准为1个月。
2.2 用于日常检测的标准储备液每6个月进行一次期间核查,非日常检测的标准储备液每次使用前进行核查,以证明其浓度的准确性。核查方法如下几种,根据工作需要,选择其中的一种或几种方式:
    •由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液,上机检测,核查标准溶液线性相关性。
    •采用新配制的标准工作液与正在使用的标准工作液进行必对,相对相差<5%时,判定两工作液无显著性差异,标注储备液合格。
    •采用有证标准物质配制标准溶液,核查同类无证标准物质,相同浓度的响应值相对相差<5%时,判定无证标准物质合格。
    •重新配制新的标准储备液,采用新配制的标准储备液核查旧储备液,响应值相对相差<5%时,判定旧储备液合格。
    •送至其他实验室作比对核查,其他实验室的校准浓度与本实验室的实际配制浓度相对相差<5%时,判定旧储备液合格,合格后正常使用。
    •采用标准溶液测定已知准确浓度的标准样品,测定浓度和已知浓度进行必对,相对相差<10%时,判 定旧储备液合格,合格后正常使用。
3、        核查结果需由核查人形成报告,并由授权签字人进行分析评估,是否准予继续使用。
这个很有参考价值,期间核查真是个令人头痛的工作
lqianyong
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wdshgy
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
说说我们的核查方法吧:
1、原药检查
对于购买的有证标准物质原药,到货后在其有效期内按照要求保存,并严格控制保存环境。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
2、标准储备液的期间核查
2.1标准方法上已明确标准溶液保存期限时,按照方法要求标注有效期,如果方法上没有明确标注时,标准储备液的有效期标注为1年,标准中间液的有效期标注为3个月,标准工作液标准为1个月。
2.2 用于日常检测的标准储备液每6个月进行一次期间核查,非日常检测的标准储备液每次使用前进行核查,以证明其浓度的准确性。核查方法如下几种,根据工作需要,选择其中的一种或几种方式:
    •由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液,上机检测,核查标准溶液线性相关性。
    •采用新配制的标准工作液与正在使用的标准工作液进行必对,相对相差<5%时,判定两工作液无显著性差异,标注储备液合格。
    •采用有证标准物质配制标准溶液,核查同类无证标准物质,相同浓度的响应值相对相差<5%时,判定无证标准物质合格。
    •重新配制新的标准储备液,采用新配制的标准储备液核查旧储备液,响应值相对相差<5%时,判定旧储备液合格。
    •送至其他实验室作比对核查,其他实验室的校准浓度与本实验室的实际配制浓度相对相差<5%时,判定旧储备液合格,合格后正常使用。
    •采用标准溶液测定已知准确浓度的标准样品,测定浓度和已知浓度进行必对,相对相差<10%时,判 定旧储备液合格,合格后正常使用。
3、        核查结果需由核查人形成报告,并由授权签字人进行分析评估,是否准予继续使用。


按上述观点,只需核查有证标液的物理状态就可以了,储备液,工作液到了有效期内,直接报废就OK,核查的成本甚至高过报废的损失。
xxq123
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标准物质的核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从实验室实际条件出发,根据简便易行,经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,或相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
智慧的弟弟
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原文由 (wangxue2009) 发表:
上周参加了内审员的培训,虽然培训了但是应用到实际的时候就发现有很多操作不知道如何去做,还有很多概念还是很模糊。现在开始做明年的计划,想学完了就严格正规的整理一下资料。先从我整理期间核查的过程说吧。今年已经做过一些实验室常用的仪器的期间核查(只是纸面上的计划)有紫外分光光度计、分析天平、便携式溶解氧仪、红外测油仪、台式pH计、浊度仪、TOC仪这几个。原来没做过标准物质的期间核查。学习内审后知道《准则》5.5.6中期间核查的仪器中的参考标准和标准物质(参考物质)全部要进行期间核查。标准物质应该怎么做期间核查?如天平的参考标准应该是砝码吧,砝码需要做期间核查么,怎么做?pH计的缓冲溶液是买的现成的,这个溶液怎么期间核查?紫外分光光度计核查用的试剂是自己按方法配制的,这个又怎么做呢?我的第一步就都是问题,希望能得到大家的帮助,谢谢!


看看这个帖子:再论标准物质期间核查的统计检验

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090918/2116635/
Fe
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
说说我们的核查方法吧:
1、原药检查
对于购买的有证标准物质原药,到货后在其有效期内按照要求保存,并严格控制保存环境。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
2、标准储备液的期间核查
2.1标准方法上已明确标准溶液保存期限时,按照方法要求标注有效期,如果方法上没有明确标注时,标准储备液的有效期标注为1年,标准中间液的有效期标注为3个月,标准工作液标准为1个月。
2.2 用于日常检测的标准储备液每6个月进行一次期间核查,非日常检测的标准储备液每次使用前进行核查,以证明其浓度的准确性。核查方法如下几种,根据工作需要,选择其中的一种或几种方式:
    •由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液,上机检测,核查标准溶液线性相关性。
    •采用新配制的标准工作液与正在使用的标准工作液进行必对,相对相差<5%时,判定两工作液无显著性差异,标注储备液合格。
    •采用有证标准物质配制标准溶液,核查同类无证标准物质,相同浓度的响应值相对相差<5%时,判定无证标准物质合格。
    •重新配制新的标准储备液,采用新配制的标准储备液核查旧储备液,响应值相对相差<5%时,判定旧储备液合格。
    •送至其他实验室作比对核查,其他实验室的校准浓度与本实验室的实际配制浓度相对相差<5%时,判定旧储备液合格,合格后正常使用。
    •采用标准溶液测定已知准确浓度的标准样品,测定浓度和已知浓度进行必对,相对相差<10%时,判 定旧储备液合格,合格后正常使用。
3、        核查结果需由核查人形成报告,并由授权签字人进行分析评估,是否准予继续使用。


响应值5%这个肯定不科学了吧,你用同一溶液重复测量两次,仪器的波动有时都会这么高了,浓度影响就是很多的。浓度偏差相对合理很多。
littlel
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baby073125
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实验室内部的实际操作需要按照标准进行,同时还得结合自己产品的特性来进行才好。
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