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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】火焰光度计测钾钠过程中遇到的问题，请教大师们！！

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ieeye

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发表于：2011/12/03 22:05:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是上海精普仪器公司的火焰光度计，型号是6400A，
按照说明书已经把标液配好了，工作曲线什么的都做好了，
配置的是0.5mg/ml的氧化钾和0.5mg/ml氧化钠混合标准母液，在仪器上都调好0和100了。
可是当拿一个白云石标准试样，测定其含量的时候，氧化钾测的准，而氧化钠相差甚远！原值是小于0,01，实测值0.23
后来又拿了一块高炉渣标样氧化钾标准值是0.42 ，实测值是0.50
氧化钠是0.26 测下来的值高达0.90
试了好几次都不行，怎么回事？为什么钠对不上？

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：新手鼓励

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2011/12/3 22:09:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0和100？你是用原吸中的发射法测钾钠？另，你说的数据是发射值还是什么？单位是？

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ieeye

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2011/12/3 22:12:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在一些资料中看到，说是过程中需要加入氯化锶或者氯化铯，在哪一步加呢？
该加多少？
加入这个据说是可以消除其他元素的干扰？

我们的试验方法是：
称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：
……
分析过程：
称取0.1000克样品（若含量高时，称取0.0500克，精确到0.0005克）于白金坩埚中，加入半锅氢氟酸，然后加入1滴管浓硫酸，放在低温电炉上蒸干（不可沸腾，过程约2小时）。取下，待冷却后，加入半锅蒸馏水（过程中同时清洗坩埚壁），然后加入2ml浓硝酸。置于低温电炉上微沸5分钟（浓度高时10分钟），至坩埚内液体清亮时取下。冷却。将坩埚内液体倒于300ml烧杯中，用水冲洗坩埚壁3-5次，然后稀释到100ml容量瓶中，摇匀备用。
打开火焰光度计，预热半小时以上以保证设备稳定。用蒸馏水调0，用1mg/l的标液调节100（调0时用光度计左边调节器，调100时用光度计右边调节器）。反复调节至稳定。
测量已经稀释到100ml的待测溶液，读数，记录，将与待测试样读数相近的标液同时测定一次，记录。然后计算。
计算公式：
K2O=K试/K标*浓度 /质量（出具结果时将小数点前移一位）
K标指与试样比值接近的标液比值，浓度指“与试样比值接近的标液”的浓度。

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ieeye

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2011/12/3 22:18:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟刚入道没多久，刚接触这个东西，
“你是用原吸中的发射法测钾钠”----就是用上海精普的火焰光度计6400A仪器测，分析方法如上。

"你说的数据是发射值还是什么？单位是？"
我上边写的数据是经过计算的结果，屏幕上显示的是K 64 Na 32,经过计算基本就是0.6X 或 0.3X，经过摸索，与屏幕上的发射值相接近。
我们配置母液是那样配的：
标液配置：
称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：
取溶液毫升数稀释至毫升数标液含量mg/100ml
1 100 0.05
2 100 0.1
4 100 0.2
8 100 0.4
10 100 0.5
12 100 0.6
16 100 0.8
20 100 1

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ldgfive

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2011/12/3 22:40:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是消解样品有问题

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2011/12/3 22:47:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用加入氯化锶或者氯化铯，那个是用吸收法测定时，消除钾钠的离子干扰，而你用的是发射法测定。
与试样比值接近的标液？你不是有了标准溶液的溶液的发射值，做线性拟合后，根据样品溶液的发射值就可以算出浓度啊。
你把各个标准溶液的发射值以及样品溶液的发射值，样品的称样量，稀释体积都发上来。
另，不是可以买标准溶液吗，这样省力多？为啥还要自己配置？

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用心飞

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2011/12/3 23:31:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为，楼主这个样子调了零和100后，并不妥。你还是1，注意下空白。2，配置标准曲线。3，过个几分钟回测标准曲线，看下漂移。4，如果漂移很大，建议采用单标校准法定量。5，火焰光度计的检测浓度我忘记大约是多少了，你查查资料看1mg/L是否能测的很准。

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马踏飞燕

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2011/12/4 9:05:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主所说的火焰光度计没有使用过，不敢妄下结论啊。学习中！

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tangtang

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2011/12/4 9:40:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钠对不上，是不是哪里有污染了？

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2011/12/4 12:18:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我标准溶液就是这样配的：
标液配置：
称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：
取溶液毫升数稀释至毫升数标液含量mg/100ml
1 100 0.05
2 100 0.1
4 100 0.2
8 100 0.4
10 100 0.5
12 100 0.6
16 100 0.8
20 100 1
取标溶液1ML，之后稀释到100ML ，
在火焰光度计校0和100.
把管子插到蒸馏水里，调节0.
再把管子插到刚取下的1mg/100ml的标准溶液中，调节K和Na都是100.
如此两者反复校准，直到0和100稳定为止。
调准以后，再测0.8、0.6、0.5……标液的时候，都可以稳定在80/80、60/60、50/50左右
大师，明白我的操作意思了吗、这个办法是一个老师教的我们。

机器调节好之后，再按照我上面说的试样分析规程分析，最后把试样溶剂测定的时候，钠居然是那么高，为什么？

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