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主题：【已应助】瘦肉精液质检测的问题

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yanfriend

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发表于：2011/12/08 09:15:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人是刚接触液质的新手，用的是Agilent QQQ 6410B，在作瘦肉精的检测过程中，

1。MRM的信号随着色谱条件变化很大，这是对的吗？和进样量大小有关吗？
2。大家都说要优化色谱条件，请问怎样算是最优的色谱条件呢？
3。请问怎么优化例如源温等条件，有没有什么顺序？
4。另外标准品和试样中瘦肉精的保留时间差别很大。有可能是什么原因造成的呢？

在此叩谢大家了！！！！

该帖子作者被版主新窦加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2011/12/8 10:25:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。MRM的信号随着色谱条件变化很大，这是对的吗？和进样量大小有关吗？
是正常的，进样量有时候会影响信号，进样量大，可能产生的离子抑制会多
2。大家都说要优化色谱条件，请问怎样算是最优的色谱条件呢？
把目标物和杂质分开，如果是混合目标物完全分离
3。请问怎么优化例如源温等条件，有没有什么顺序？
一个一个参数优化，一般都有范围限定，别超过，由低到高设置，色谱条件优化好后，再开始优化源参数
4。另外标准品和试样中瘦肉精的保留时间差别很大。有可能是什么原因造成的呢？
是不是溶解溶剂不同导致的？一定要配在相同的溶剂里，最好和流动相初始比例一致。

该帖子作者被版主 capinter加 8积分， 2经验，加分理由：应助

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yanfriend

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2011/12/8 12:11:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢！感谢！非常受益！

我还有些问题，麻烦您了！
1。一般进样量多大比较好？
3。请问您知道哪里能够查到这些参数的范围限定吗？
4。标准品和试样的溶剂是一样地，虽然都和起始流动相有差别。请问这样也会保留时间不同吗？

多谢！！

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2011/12/8 15:31:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfriend(yanfriend) 发表:
感谢！感谢！非常受益！

我还有些问题，麻烦您了！
1。一般进样量多大比较好？
3。请问您知道哪里能够查到这些参数的范围限定吗？
4。标准品和试样的溶剂是一样地，虽然都和起始流动相有差别。请问这样也会保留时间不同吗？

多谢！！

我自己的想法：
1. 一般5-20微升，进样量越少，基质影响也会小
3.一般使用说明书上都会有相关参数的，也会有参数的调节方法
4.你们用的流动相是梯度梯度洗脱吗？一般梯度下，最后的一个比例要和起始一样，且需要大概20min的洗脱时间，否则也会造成由于分析柱由于没有充分平衡好，造成保留时间的波动。
还有一个就是，你的试样中目标峰是否确认是瘦肉精？会不会是杂质？

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2011/12/8 15:47:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先确定纯标准品的保留时间是否稳定，就是说平衡时间是否足够。
标准品和试样中保留时间差多少？你的进样量是不是很大？如果进样量大可能存在基质干扰而使保留时间延后。

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happy爱米粒

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2011/12/8 17:17:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfriend(yanfriend) 发表:
感谢！感谢！非常受益！

我还有些问题，麻烦您了！
1。一般进样量多大比较好？
3。请问您知道哪里能够查到这些参数的范围限定吗？
4。标准品和试样的溶剂是一样地，虽然都和起始流动相有差别。请问这样也会保留时间不同吗？

楼上都已经解答的很详细了
进样量在满足灵敏度要求的情况下越小越好，当然看你的体积计量方式，也有一定范围限制，别低于最小体积就行了
源参数设置在说明书上或培训资料上肯定有介绍，一般软件上也会有help，安捷伦的Masshunter直接点鼠标右键就有提示
保留时间影响因素很多，即使和流动相有差别也不一定会导致保留时间不同。楼主先按新窦版主的经验做下标准品的稳定性试验，确认是不是梯度洗脱影响。在进样的时候注意观察下梯度洗脱时压力变化曲线，看最后有没有回到初始压力

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yanfriend

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2011/12/9 8:47:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家热心且详细的解答！！谢谢斑竹奖励！

我用的确实是梯度洗脱。

1。由于我的信号很低，我的进样量确实很大，我进了75uL，是不是太大了？

3。好的，我去找找说明书，希望能找到。请问大家那个毛细管电压和EMV有+,-两个地方都能改变。优化时都要填相同的参数吗？

4。我作了一系列的标准曲线，标准品的保留时间从3.15到3.21min，不知道是不是属于稳定？另外压力变化曲线显示最后回到了起始压力。
但是我的试样里面是添加试验，显示的应该是瘦肉精吧？试样的保留时间是提前到2.2min。

再次感谢大家！！！

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2011/12/9 9:24:05 Last edit by yanfriend