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主题：【第六届原创】检测红景天甙遇到了问题，分享下解决经历

浏览0 回复22 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/12/08 17:09:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为emoc98311原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
年底来了，样品忽然多了起来，听说是保健食品企业在冬季会进行大量生产，因为温度低，生产过程中产品不容易变质。这次，我就接了一个检测红景天饮料冲剂的保健食品，需要检测红景天甙的含量。

这个东西虽然没有做过，先咨询下对照品的情况如何吧。还好价格不贵，应该是个很常见的东西。检测方法就没有国标了，只有《保健食品检验与评价技术规范》，大体的意思是对照品和样品都用纯甲醇就可以啦！收到对照品后，检验工作正式开始，接下来就说说检验情况吧：

色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）
检测波长：215nm
流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸钠
流速：1.0mL/min

可以说，整个过程都是按照标准方法来的，可是第一针等了20多分钟还不出峰，看情况不妙，我又只好加大甲醇比例。确定了一个比较合适的出峰时间。可是，看到色谱图，我傻眼了（如下图）：


难道是没有平衡好么？再继续吧，等呀等呀~~~~~~~~~，等的发晕啊，怎么还是这个样子呀。挑个样品进下瞧瞧，看看是啥情况？（如下图）



看到这个对照品峰和样品峰，你们首先会认为是什么原因呢？方法是有根据的、处理很简单…………
难道是色谱柱的问题？思考，再思考下，流动相甲醇比例不高，会是溶剂效应的影响么，因为我遇到太多这样的问题了，连国家标准方法都存在这样的问题，是不是也应该自己优化下呢？

优化过程：对照品稀释液原来用纯甲醇稀释，改为50%甲醇稀释，样品也改用50%甲醇处理。再来看看实验的色谱图

对照品


样品图


总结：很多时候，我们在色谱工作中会遇到各式各样的问题，我们该如何来解决，而很多人遇到我这样的问题时，首先会去否定色谱柱，然后换柱子，其实换柱子还得需要平衡，很花时间，我们可以把这类问题的原因综合起来，选择一个最快解决方法，那样也省时省事省力呀！
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/8 17:15:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇+0.02mol/L乙酸钠
测红景天苷要有这个流动相吗 ？
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老多_小多
emoc98311
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2011/12/8 17:17:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
甲醇+0.02mol/L乙酸钠
测红景天苷要有这个流动相吗 ？

你是怎么做的？
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环保志士
jshyzm
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2011/12/8 17:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红景天是要去西藏才吃的，我这也有这样的样品，正常人可以吃吗？
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tangtang
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2011/12/8 18:59:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应在用手动进样器时表现更明显。
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有水有渝
xky0230699
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2011/12/8 19:15:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是不是进10uL，操作时进了20uL？
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老多_小多
emoc98311
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2011/12/8 20:16:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呀，还真是10uL,进了20uL
手动，没法改
呵呵
渝版主厉害
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manman6479
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2011/12/9 11:39:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主用的啥标准，藏药部颁！？  药典上流动相是 甲醇 水
这是药典方法，请楼主参阅：
该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：提供资料
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manman6479
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2011/12/9 11:40:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五楼的前辈也是在看药典。
那个保健食品的规范估计是照搬《藏药部颁试行标准》（部颁标准不解释……），你的样品图谱峰有点…………
建议楼主按《2010药典》的方法做做吧，和保健食品的操作结果比一比，期待楼主的比对结果。
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2011/12/9 11:50:07 Last edit by manman6479
binbao
jhs_1122
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2011/12/9 16:14:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这有红景天苷测定的结果，检测的是红景天和某动物药混合水提物的图谱如下，好像没有楼主说的这个问题啊，还是因为柱子不一样，我这个也是甲醇溶解的，没有加水


该帖子作者被版主 emoc98311加 6积分， 2经验，加分理由：不错的分享
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2011/12/9 16:17:02 Last edit by jhs_1122
lojik2000
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2011/12/9 16:36:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的分叉峰是由于溶剂效应造成的，样品溶液进入到流动相中后发生了对照品物质溶解度的变化---析出，你可以用1份样品液加入1份流动相做个试验就明白了。
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