主题：【讨论】急需解决的问题啊！换了个检测器，结果点不着火了

原文由 xiaoxin2809(xiaoxin2809) 发表:
仪器：天美GC7900
这台仪器买了快两年了吧，只用过FID的检测器，从没用过FPD的，今天第一次用FPD检测器
之前用FID的检测器，挺正常的，但灵敏度还是达不到，就想换个更专属的FPD检测器（我的样品有S的），装好柱子了，空气和氢气的流速也调到工程师的经验值，检测器的温度也挺高的（270），下面的两个问题：1察看基线的时候发现基线很不好，用270度烤了大概一个小时吧，没变化，难道是时间久了蓄积的脏东西？要怎么解决啊？ 2更要命的问题，点火的时候基线一点反应都没有，之前在用FID的时候不管点着点不着吧，基线会“嗖”一下上去再下来，咨询了工程师，他说FPD的应该也一样，他说让我再试试，结果我试了N遍也不行，我的分析是应该不是气流的问题，点火没信号进来，会不会是点火装置有问题啊，根本就没产生火花，还是说产生火花了，信号线路的问题，传不过来啊，希望老师同学们指点一下吧。
  我们教研室就没一个用过这种检测器的，我更是半路出家，实验做了两个多月了，没出东西，遇到问题一大堆，哭死~~~~~~
附上基线图，在这期间点了N次火，一点反应都没有啊

主机面板上按下【点火】键后，检测器（不管是FID或FPD）里面都会发红（发红时眼睛看着检测器帽子，就会发现里面有红色光）。FID在点火时有较小的爆鸣声，而FPD的爆鸣声则要大于 FID检测器的。如果还是不红是否是FPD检测器的点火插头被拔下。

因此对于这些专业的处理方法，建议你还是联系厂家售后技术员上门帮助你一下，再说你才接手FPD检测器，可能在操作时还很生疏，来个技术人员会有利于你下一步工作的开展。

从基线看你的仪器好象是正常的，可能灵敏度设置和分流不分流进样设置不对；
也有可能看看FPD的检测器信号开了没有；是不是S滤光片等

总之，看基线仪器是好的。因为有了小峰证明点火着，而且信号有反应。
找个熟悉仪器的人看一下，自己搞不清楚就不要动来动去的。

出现了新情况，好像柱子都装错了

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出现了新情况，好像柱子都装错了

柱子装错和点不着火是二回事情，除非色谱柱没装在所要用的检测器上，所以无法点火？

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

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出现了新情况，好像柱子都装错了

柱子装错和点不着火是二回事情，除非色谱柱没装在所要用的检测器上，所以无法点火？

柱子顶出了检测器，我也不想了，还是下周让工程师来解决吧，虽然就是他让我这么装的柱子

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出现了新情况，好像柱子都装错了

柱子装错和点不着火是二回事情，除非色谱柱没装在所要用的检测器上，所以无法点火？

柱子顶出了检测器，我也不想了，还是下周让工程师来解决吧，虽然就是他让我这么装的柱子

如果方便的话，仪器问题解决好后能否告诉大家？

无非就是气体流量和点火丝

⑴　气体流速比的影响
　　对于火焰光度检测器而言，通常其载气要使用氮气，并在燃烧时应该采用富氢焰的形式。所谓的富氢焰是针对用氢气作尾吹气，用空气作助燃气而说的，这里的空气的流速应该是稍超过氢气的流速。对于北京分析仪器厂生产的SP 3400型气相色谱仪的火焰光度检测器来说，其所用气体的比例为载气：氢气：第一喷嘴空气：第二喷嘴空气为30 : 140 : 80 : 160；而对于美国惠普公司生产的HP 5890Ⅱ型气相色谱仪来说，它的火焰光度检测器所用气体的比例为载气：氢气：空气为20 : 75 : 100（注意在火焰电离检测器中，当采用尾吹方式时需要的气体比例是载气：氢气：空气为1 ~ 1.5 : 1 : 10，这种比例对于几乎任何厂商生产的气相色谱仪来说都适用。），其中载气都包括了从柱中流出的载气与柱后添加的补偿气的总和。
　　由于火焰光度检测器也是一种质量流速检测器，因此加快载气流速有助于提高检测器的灵敏度；然而，实际上载气流速的设定应取决于最佳载气线速度。
⑵　空气流速的影响
　　适当地提高空气或氧气的流速也有助于提高检测器的灵敏度；然而，对于火焰光度检测器来说，增加空气流速对燃烧室中火焰的扰动尤过于火焰电离检测器电离室中火焰的扰动，因为火焰的抖动会使发射到光路系统的光强度发生变化，于是会使得基线出现严重的波动而无法工作。
　　由于不同厂商对火焰光度检测器的设计不同，在检测器的配气方面有不同的要求，但要特别注意的是氢气和空气的配气比例，如果这两种气体的配气比例不合适，则会对检测器的灵敏度有较大的影响，并且通常会不容易点火，或者在流出溶剂峰或主组分峰时导致喷嘴灭火，其原因是，由于您检测的通常都是在有机物样品中的微量硫或磷化合物，虽然在应用火焰光度检测器时您无法看到样品中大主组分峰（它们通常是不含硫、磷的有机物）的峰形，但实际上它们还是会在检测器上流过，由于火焰光度检测器的配气比例中空气的流速相对于氢气来说是有严格要求的，因此当空气流速过小时会导致流过大组分峰时出现灭火的现象；而如果配入的空气流速过大，则又会导致基线波动不稳。

气流如果对的话，那就是点火丝的问题，呵呵，从这两点考虑问题。

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出现了新情况，好像柱子都装错了

柱子装错和点不着火是二回事情，除非色谱柱没装在所要用的检测器上，所以无法点火？

柱子顶出了检测器，我也不想了，还是下周让工程师来解决吧，虽然就是他让我这么装的柱子

柱子装得太长了，顶出检测器，是这样吗？