主题:【求助】原子荧光测砷,样品的前处理

浏览0 回复12 电梯直达
emma11
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用微波消解的液体,测砷,配置砷的标液时要加预还原剂(硫脲和VC)。。。。。那我的样品定容的时候是不是也要加预还原剂啊??
该帖子作者被版主 lingyi5092积分, 2经验,加分理由:值得讨论
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
emma11
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?


是的,你还要控制好时间,让5价的砷完全还原成3价。
emma11
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?


是的,你还要控制好时间,让5价的砷完全还原成3价。
悲剧了,以前样品都没加预还原剂。。。如果没加预还原剂的话,是不是样品中测出来的砷要偏小啊?
emma11
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?


是的,你还要控制好时间,让5价的砷完全还原成3价。
问问,你做砷的标线范围是多少啊?样品都需要稀释吗?是不是酸里,样品的砷浓度普遍偏高啊,我一般都要稀释20倍才能在标线范围内(50ppb)。
我的样品时0.1g煤,消解酸是3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸。。。。
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?


是的,你还要控制好时间,让5价的砷完全还原成3价。
悲剧了,以前样品都没加预还原剂。。。如果没加预还原剂的话,是不是样品中测出来的砷要偏小啊?


样品没有加还原剂,测定值肯定是偏小的。
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最好先把样品处理好,然后在定容时,把标准溶液也一起做了,同时加还原剂。
也就是说,标液和样品都要加预还原剂(硫脲+VC)吗?


是的,你还要控制好时间,让5价的砷完全还原成3价。
问问,你做砷的标线范围是多少啊?样品都需要稀释吗?是不是酸里,样品的砷浓度普遍偏高啊,我一般都要稀释20倍才能在标线范围内(50ppb)。
我的样品时0.1g煤,消解酸是3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸。。。。


微波消解的样品,由于有硝酸,一定要把硝酸赶尽。

微波消解的样品还要稀释,就建议你把标准曲线做到100,把仪器灵敏度降低点。
lingyi509
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如果你消解的物质要同时做几种元素的话,可以先定容后分一部分出来,再加硫脲和Vc进行砷的测定。
happy爱米粒
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这个帖子在哪里见过哈,样品时一定要加的,空白和样品同步,还原剂比例要一致
emma11
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
如果你消解的物质要同时做几种元素的话,可以先定容后分一部分出来,再加硫脲和Vc进行砷的测定。
恩,就是准备的时间比较长,在测之前得花2小时左右先做准备工作?还有我消解时没加盐酸,载流液用的是5%的硝酸,有大问题吗?
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