主题:【求助】标准物质做不准,实验如何进行?

浏览0 回复31 电梯直达
yang_qingwen
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
标液的吸光度,和以前的相比,差别大不?

        标液吸光度前后差别不大。通常标曲做的还可以。我用的是PE800,机子自稀释做标曲,一般回归系数R平方都能到0.995以上。
 
     
yang_qingwen
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原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
必须查找原因的。

    其实没有人愿意折算结果啊!只是有些原因不易查找。大家对所有检测项目都有十分的把握吗?
fengmo4668
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
标液的吸光度,和以前的相比,差别大不?

        标液吸光度前后差别不大。通常标曲做的还可以。我用的是PE800,机子自稀释做标曲,一般回归系数R平方都能到0.995以上。
 
     


做没有做过回收率,是不是你处理方法本身的回收率就不高?
yang_qingwen
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有的做过,有的没有做过。我问的算是一个普遍的问题,我想找到一个一般的答案。
喝一碗凉茶
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原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
必须查找原因的。

    其实没有人愿意折算结果啊!只是有些原因不易查找。大家对所有检测项目都有十分的把握吗?

用标准物修正检测数据只能作为短期的办法,应该要查找原因。有些因素可能不明显,需要花长时间去查找,但不能听之任之。
fengxueyixiao
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
测样中带上质控样比如说GSB-5,测铅含量值是标准值的一半,那所测样品的值该取多少?是不是根据标准物修约,乘以2,得出样品的值?还是重新测?

我也遇到过类似的问题,我做铬和镉的时候标准物质的测得值一般也是参考值的60%左右,但是直接用液体的国家标准溶液做加标回收却可以得到90%-110%的回收率,我也不知道怎么解决呢!!我想是这个方法对样品的消化不完全。
yang_qingwen
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
测样中带上质控样比如说GSB-5,测铅含量值是标准值的一半,那所测样品的值该取多少?是不是根据标准物修约,乘以2,得出样品的值?还是重新测?

我也遇到过类似的问题,我做铬和镉的时候标准物质的测得值一般也是参考值的60%左右,但是直接用液体的国家标准溶液做加标回收却可以得到90%-110%的回收率,我也不知道怎么解决呢!!我想是这个方法对样品的消化不完全。


回收率高应该就可以排除掉除消解不彻底以外的全部误差,包括基体效应等,因此我也觉得只能归因于消解不完全。这点有待于大师确认。
不过镉几乎是公认的灵敏度高、好测定的元素,你做镉只能得60%左右,那要先找这个原因啊!——各个元素需要分别找原因,而不可能是一劳永逸呢!
喝一碗凉茶
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的确,同一个样品,测的各个含量回收率都不一样的确是很头疼,只能是慢慢找原因了。
qqjianyue
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对同一个样品,一样的消化条件,有些元素的质控好,有些元素的质控不好,还真是很麻烦呢
冰斗
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肯定得重新检验,一般来说是样品前处理的原因,或者标准曲线浓度配制有问题。
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