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主题：【求助】植物样品 预消解

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发表于：2011/12/12 11:28:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急问：植物样品（茶叶标准物质），0.2/0.5g样品，加7ml HNO3,1ml H2O2，预消解时即剧烈反应，溢出了消解罐，这种情况正常吗？怎么避免啊？ps：做实际样品时，反应没有这么剧烈啊。
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2011/12/12 13:19:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量少一点试试。
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AK-47(冲)
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2011/12/12 13:19:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件缓和一点。
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wolfly2007
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2011/12/12 13:50:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液的量不用那么多就可以吧，还有可以做做回收率实验，选择最佳的溶液的量
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zhanggrace
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2011/12/12 16:56:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得称样量和加酸量都应该减少，或者酸先加一部分反应，等反应缓和了，再加
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2011/12/13 9:59:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加过氧化氢时采用少量滴加的方法，先加入0.5ml稍微晃动一下后静置1分钟再补加。取样量一般不大于0.5g是没什么风险的。此过程反应后在微波消解系统中的反应可用平稳来形容。
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2011/12/13 10:18:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做茶叶的时候好像是0.1g吧。。加5ml硝酸后等一段时间，反应的差不多了在慢慢滴加双氧水。茶叶反应却是是很剧烈的
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2011/12/13 15:42:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈在消解植物样品时一般加酸量是怎么确定的呢
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2011/12/13 17:30:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综合各位的指导，总算是消解成功完成了。称样0.1g，加硝酸4ml（分两次），双氧水1ml。
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2011/12/18 18:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1160(1160) 发表:
综合各位的指导，总算是消解成功完成了。称样0.1g，加硝酸4ml（分两次），双氧水1ml。


称样量会不会太少啊？硝酸分两次加是什么意思呢？两次都是预消解吗？
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wpl369
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2012/1/7 10:51:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小称样量和酸加入量，在设置程序时，可以在低温下反应时间长一点
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