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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】同一批前处理标准品：镉的测定值好，铅的测定值差，为什么？

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2011/12/14 18:28:08 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅确实是个很容易污染的元素，呵呵，而且铅的灵敏度比镉低，同系列浓度变异系数也大

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cu1042728350cu

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2011/12/14 20:30:07 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实是因本底太高，主要是试剂引入，首先北化的优级纯硝酸，我使用中感觉问题不大，主要是双氧水中铅含量较高，建议用优级纯的，并且减少用量（可以加1ml试试）。反正我测铅都是用微波消解，5ml或8ml硝酸+1ml双氧水，易消化的样品不加双氧水，这样可以把铅空白控制在0.3ppb左右，并且要多做平行样排除污染问题。总之就是在把前处理器皿刷超干净的前提下，尽量选用低铅含量的酸及其试剂。实验室里用优级纯类的酸处理铅实在是节约成本的折中办法，理论上选用纯度更高的酸才是最省力气的，不然检测结果总是很令人纠结的。

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cu1042728350cu

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2011/12/14 20:33:45 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镉很难被污染，灵敏度又那么高，测出的数甚至不用扣空白，都能过“能力验证”，这个确实是很好测的元素。

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yang_qingwen

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2011/12/14 20:59:03 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
确实是因本底太高，主要是试剂引入，首先北化的优级纯硝酸，我使用中感觉问题不大，主要是双氧水中铅含量较高，建议用优级纯的，并且减少用量（可以加1ml试试）。反正我测铅都是用微波消解，5ml或8ml硝酸+1ml双氧水，易消化的样品不加双氧水，这样可以把铅空白控制在0.3ppb左右，并且要多做平行样排除污染问题。总之就是在把前处理器皿刷超干净的前提下，尽量选用低铅含量的酸及其试剂。实验室里用优级纯类的酸处理铅实在是节约成本的折中办法，理论上选用纯度更高的酸才是最省力气的，不然检测结果总是很令人纠结的。

以前没有注意双氧水中的铅啊！你的回答非常明白而又具体，操作性强，谢谢你！

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yzjkzxjyk

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2011/12/14 22:05:26 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

双氧水最好用UPS级，铅镉的本底值很低的，另外清洗浸泡用的酸最好经常更换，不然铅含量也会高，还有样品可以取1g最后定容到10ml，铅的标准曲线我们一般是做的5至50ug/l的，含量太低，吸光度值小，重复性也会差的

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yang_qingwen

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2011/12/15 8:21:26 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzjkzxjyk(yzjkzxjyk) 发表:
双氧水最好用UPS级，铅镉的本底值很低的，另外清洗浸泡用的酸最好经常更换，不然铅含量也会高，还有样品可以取1g最后定容到10ml，铅的标准曲线我们一般是做的5至50ug/l的，含量太低，吸光度值小，重复性也会差的

加大称样量，减少定容体积提高检测元素浓度，确实是对付低含量样品的好方法

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ahtccdc

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2011/12/15 13:50:13 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅标准系列最好重配

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qlmkk

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2011/12/15 16:11:41 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 yzjkzxjyk(yzjkzxjyk) 发表:
双氧水最好用UPS级，铅镉的本底值很低的，另外清洗浸泡用的酸最好经常更换，不然铅含量也会高，还有样品可以取1g最后定容到10ml，铅的标准曲线我们一般是做的5至50ug/l的，含量太低，吸光度值小，重复性也会差的

加大称样量，减少定容体积提高检测元素浓度，确实是对付低含量样品的好方法

不一定哦。

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