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主题：【第六届原创】【图文实验】水中油样品前处理

浏览0 回复14 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2011/12/14 16:20:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lilongfei14原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
首先来解释一下乳液，什么乳液，这是工业用专门配制的，用来冷却轧机和润滑的，在油中添加一些组分，使油和水充分混合均匀，这样效果最好，分析油组合变化对生产有很重要的指导意义，我们的乳液大概是5%的油和水混合物，而且很均匀，很稳定。要分析就得把水和油分离。
分析思路就是把乳液中的水分除去，然后使用红外分析。样品为乳白色液体（5%的油）有时带点黄色，把样品摇匀，取200ml样品倒入1000ml蒸馏瓶中，

连接好真空循环水泵、冷凝循环水，旋转蒸发仪，，打开冷凝水，真空泵，调节好旋转速度150转/min、水浴温度70摄氏度，检查仪器气密性

然后运行旋转蒸发仪，1小时后当几乎所有的水被除去这是乳化液应该是牛奶状，不是透明的浓缩液了，剩下的水分比较难处，

这时要加入大约15ml无水乙醇，

把浓缩后的样品和无水乙醇混匀后，再继续旋转蒸发，直到样品清亮为止，无水滴为止，一般得加2次无水乙醇。




最后将浓缩的油放入15ml离心试管，调节离心速度2600转/min离心后，可取上清油样分析。
注意事项：
1、添加样品量不能太多，多了的话样品沸腾时会喷到接收瓶里。
2、冷凝水和真空度为了加快蒸发速度，要控制好。
3、离心是因为样品中有固体杂质，也可以采用0.45微米的有机滤膜过滤（试验证实这2种都不影响分析结果）。
4、一定要保证水分完全被蒸发出来的，不然影响分析结果。
该帖子作者被版主 郁乐随心加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2011/12/14 20:50:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是新的乳化液吧！
用旧了就会变色了!

看看我们的乳化液什么颜色。。。。
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lilongfei14
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2011/12/15 8:24:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复沙发：我们的乳液没用多久！你们是什么行业
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xxmtf
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2011/12/15 9:42:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液都会有共沸现象，水分不能百分百去除吧
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lilongfei14
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2011/12/15 9:46:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以才加溶剂的
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happy爱米粒
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2011/12/15 11:58:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，从那个孔里加无水乙醇吗？为什么不取下来加呢？
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lilongfei14
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2011/12/15 14:03:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复5楼主，这是IKA本身设计时就有这功能，方便加液
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/15 22:40:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取下来要在一次抽真空，很费时间。
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/15 22:42:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将瓶子取下来添加，容易引入其他杂质。
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lilongfei14
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2011/12/16 9:12:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢8楼的指点
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best997
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2011/12/16 15:21:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些是么子装置。
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2011/12/16 15:21:47 Last edit by lilongfei14
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