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主题：乙醛酸中测定草酸的检测办法~~~

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zhouzhenhua2012
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发表于：2011/12/16 14:42:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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目前乙醛酸是公司一种主要的原料，需要测定里面的乙醛酸，乙二醛和草酸的含。乙醛酸是采用乙二醛氧化法制得的，在测定草酸的过程中是采用先加氯化钙沉淀然后洗涤到不含氯离子产生，然后加硫酸和高锰酸钾标准溶液进行氧化还原进行滴定的。
具体步骤如下：

称取约2g样品m（准至O.0002g）于100ml烧杯中，加水30ml,滴加氨水，调PH值至5~6。然后滴加氯化钙至沉淀完全，再多加2~3滴，并不断搅拌，于室温下静置50min，过滤，洗涤至不含氯离子（用0.1mol/L硝酸银试验，无白色浑浊产生），将沉淀连同滤纸一并放入250ml三角瓶中，加入25ml水及25ml硫酸溶液，用高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈微粉红色保持30秒不褪为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定液的体积 V′。
问题是：在洗脱氯离子的过程中，耗时太长，需要一天的时间，用纯水淋洗，非常麻烦，但是呢，由于氯离子如果不洗脱的话严重干扰反应，但是洗脱过程实在是太耗时了，想问下各种虫虫们，有什么好的办法木有。可以快速洗脱氯离子，或者又什么更好的办法能不能不引入氯离子呢
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2011/12/16 14:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题没法回答你，第二个问题可以用其他钙盐替代，硝酸钙、硫酸钙只要不影响结果就OK
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zhouzhenhua2012
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2011/12/21 14:21:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
第一个问题没法回答你，第二个问题可以用其他钙盐替代，硝酸钙、硫酸钙只要不影响结果就OK

我觉得问题不是这么简单的，硝酸钙和硫酸钙可以完全和草酸反应么
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2012/5/7 8:02:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用HPLC法测定，如果需要方法可以联系我，不过是要收费的。
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