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主题：【已应助】样品检测 质谱图发现问题了、。

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liuaqianqia
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发表于：2011/12/19 17:35:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对反应液进行液质定性分析产物的组成，发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了，如图所示，5.61的色谱峰在质谱中消失了，10.02的色谱峰在质谱中减弱了。
这是什么原因，出现这一情况说明了什么？
注： Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.

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2011/12/19 18:06:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是源参数设置不合理，化合物高温条件下稳定吗？灵敏度下降还有可能是离子抑制
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pazuzu
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2011/12/19 18:11:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噪音变大了啊。基质有变化吗？
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xihe
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2011/12/19 19:13:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱比UV灵敏度高，TIC又没什么选择性，所以基线很高，淹没了你的目标物。考虑吧样品液处理一下，能够用什么方法让你的目标物浓度高一些，其他的东西少一些。
另外，有的化合物对UV的响应（一定波长下）比质谱的响应好，所以不是所有化合物都特别适合拿质谱来做，虽然它具有很多优点（此处略去N个字）
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Longer
ptwx
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2011/12/21 13:46:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度明显不一样，后面图的基线太高，考虑基质影响。
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liuaqianqia
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2011/12/21 15:14:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验使用的是APCI源。若更正过来“不是所有物质用APCI源都能出信号”，可是结合反应本身及产物在色谱中的出峰情况，可以得出5.61，10.02的峰都是偏极性物质，分子量范围也在APCI检测范围之内，分子量，极性，这两个条件满足APCI的要求。除了这两个条件，还需要那些条件满足才能有信号？出现一个在质谱中彻底消失了，一个大大减弱了的现象能推测所测物质有怎样的特征，可不可能是过氧化物，。。。谢谢！
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2011/12/21 22:57:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，左图为色谱图，右图为质谱图
2，色谱与质谱检测机理不同，二者峰强响应无可比性，某一化合物紫外吸收很强，但不代表它质谱响应也强，反之亦然
3，由2及楼主所提供的资料可以推测：1）该质谱条件不适于5.61min化合物的检测，可能是扫描范围、扫描方式、源参数、流动相等原因；2）10.02min描述为在质谱中减弱并不合适，只能说该化合物在该质谱条件下响应弱
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sunshine059
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2011/12/22 9:13:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题从哪粘来的，我说呢，当我提问时，有人说是重复贴！
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sunshine059
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2011/12/22 9:27:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝精灵(xuxue_19861016) 发表:
1，左图为色谱图，右图为质谱图
2，色谱与质谱检测机理不同，二者峰强响应无可比性，某一化合物紫外吸收很强，但不代表它质谱响应也强，反之亦然
3，由2及楼主所提供的资料可以推测：1）该质谱条件不适于5.61min化合物的检测，可能是扫描范围、扫描方式、源参数、流动相等原因；2）10.02min描述为在质谱中减弱并不合适，只能说该化合物在该质谱条件下响应弱


谢谢解答！我的疑惑解决了。
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2011/12/22 14:17:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunshine059(sunshine059) 发表:
原文由 蓝精灵(xuxue_19861016) 发表:
1，左图为色谱图，右图为质谱图
2，色谱与质谱检测机理不同，二者峰强响应无可比性，某一化合物紫外吸收很强，但不代表它质谱响应也强，反之亦然
3，由2及楼主所提供的资料可以推测：1）该质谱条件不适于5.61min化合物的检测，可能是扫描范围、扫描方式、源参数、流动相等原因；2）10.02min描述为在质谱中减弱并不合适，只能说该化合物在该质谱条件下响应弱


谢谢解答！我的疑惑解决了。

呵呵，能说说怎么解决的吗？也让我们学习学习
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七宝
vargas1983
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2011/12/23 9:48:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还好啊，主要是响应值下降了。你清洗一下锥孔
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