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主题：【第六届原创】用实例来阐述如何应对测试中的干扰

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2011/12/26 22:59:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在工作中没有遇到过干扰问题,又是怎样进行排除的呢？
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damoguyan
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2011/12/27 15:30:01 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有用标液试验过衍生试剂的用量？
或者衍生反应中衍生试剂的用量是不是大致可以按1个CL离子被1个乙基取代来加？
这个方法线性范围受衍生试剂用量的影响，应该比较窄吧？
加过量的四乙基硼酸钠对机器和测试有没有影响？
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2011/12/27 22:58:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上来讲，衍生化试剂必须要过量才行，至少它要足够是你的曲线最高点能衍生化完全，因为超线性的已经不准了，我们得稀释再处理，所以只要保证衍生化试剂的量相对于你的工作线性过量就OK，我没做研发，所以不知道这个量的问题，但是可以肯定的是在我实验室通常100ul是足够量了，文中提到过的特殊CASE毕竟是很少碰到的。
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damoguyan
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2011/12/30 8:18:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你用的振荡器是什么牌子什么型号啊？有没有按国标GB22932买转速2200RPM的漩涡振荡器？
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2011/12/30 22:52:38 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天太忙，没时间去问具体信息，哪天有空帮你问下，都年数久远的装备了，涡旋震荡器用起来不爽，手都振酸去。
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damoguyan
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2011/12/31 16:58:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了下，感觉加内标作用还挺多
另外我觉得因为有机锡是衍生做的，如果样品溶液浓度大于曲线最高点，结果是不是出>曲线最高点对应的样品含量比较好，因为衍生试剂不可能无限制的加。

也就是衍生做的项目，线性范围应就固定在曲线最高点以下？
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2011/12/31 22:09:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要好好看看了。谢谢分享
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damoguyan
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2012/1/4 9:38:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有没有做过实际的样品加标？我的样品加标（整个实验过程）效果很差，连不需要衍生的四丁基锡都只有60-70%，其他的10%以下，我测试过加标的这个样品，是不含有机锡的。

  我看了下国标GB22932-2008，这个方法要求的加标回收率是方法空白加标回收率，不是样品加标回收率，是不是样品加标回收率本来就做不好？

  样品加标回收率做不好有一个可能就是衍生试剂NaBEt4和样品的非有机锡先反应了，导致加进去的有机锡没衍生试剂反应了，但如果是这样的话这个方法的选择性就不行了，应该不是这个原因。

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ctisteel
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2012/1/4 11:06:21 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上参见ISO 17353吧，或者DIN：38407 。有机锡是比较好做的项目（除了TBTO),就是前处理麻烦了一些。
如果柱效好的话，仪器检出限能做到10ppb。
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damoguyan
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2012/1/4 11:22:28 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ISO17353，DIN38407都没写加标回收率的指标以及做空白还是样品加标回收率
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