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主题：【求助】低沸点溶剂测定，遇到困难了

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w98tster
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发表于：2011/12/23 13:50:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件（GCMS）测定呀，用什么溶剂合适，柱子是atx-wax，各位大侠请帮帮忙
推荐答案：damoguyan回复于2011/12/23
选个沸点高的溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺，沸点152，N，N-二甲基乙酰胺，沸点166，目标物出现了就停止采集
补充答案：

蓝是那么的天回复于2011/12/23

最好选择极性相似的高沸点物质做溶剂，柱子的极性最后也选择和目标物极性相似，这样可以保证目标物先出峰，并且不会出峰太快。

ctisteel回复于2011/12/23

改变进样方式，有条件的话，换成顶空进样器。如果没有的话，色谱柱选择一个膜厚比较厚的柱子。另外，程序升温初始温度适当设低一些，升温速率以5℃/min为宜。希望对你有用。

砂锅粥回复于2011/12/23

不知楼主想定性还是定量？如果定性的话直接小一点进样量，分流比调大点，检测器电压调低点，完全没问题。如果定量的话可以选一种沸点高的溶剂。不采集后面高沸点溶剂部分就行了。

symmacros回复于2011/12/23

请问是什么溶剂？是测定残留量还是纯溶剂？

Wax柱，一般可以从40度开始升温（可以保持一段时间），3到5度升温，到所有峰出完。

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damoguyan
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2011/12/23 14:46:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选个沸点高的溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺，沸点152，N，N-二甲基乙酰胺，沸点166，目标物出现了就停止采集
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/23 15:03:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好选择极性相似的高沸点物质做溶剂，柱子的极性最后也选择和目标物极性相似，这样可以保证目标物先出峰，并且不会出峰太快。
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ctisteel
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2011/12/23 15:29:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变进样方式，有条件的话，换成顶空进样器。如果没有的话，色谱柱选择一个膜厚比较厚的柱子。另外，程序升温初始温度适当设低一些，升温速率以5℃/min为宜。希望对你有用。
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砂锅粥
czcht
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2011/12/23 19:27:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 w98tster(w98tster) 发表:
沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件（GCMS）测定呀，用什么溶剂合适，柱子是atx-wax，各位大侠请帮帮忙
不知楼主想定性还是定量？如果定性的话直接小一点进样量，分流比调大点，检测器电压调低点，完全没问题。如果定量的话可以选一种沸点高的溶剂。不采集后面高沸点溶剂部分就行了。
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symmacros
jimzhu
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2011/12/23 19:28:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么溶剂？是测定残留量还是纯溶剂？

Wax柱，一般可以从40度开始升温（可以保持一段时间），3到5度升温，到所有峰出完。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/23 23:39:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个别物质即使低温也很难和溶剂分开，比如我做TCE再50度停留4分钟，还是和溶剂分不开。
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2451504
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2011/12/24 1:31:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
个别物质即使低温也很难和溶剂分开，比如我做TCE再50度停留4分钟，还是和溶剂分不开。

从40开始保留5分钟试试，如果还是不能分开的话，考虑下柱子的原因。
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yifan1117
yifan1117
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2011/12/24 6:23:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是，你降低柱温和柱前压试试。
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xuexiaohong
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2011/12/24 6:49:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，楼主气相学的不到家
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/25 20:14:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
个别物质即使低温也很难和溶剂分开，比如我做TCE再50度停留4分钟，还是和溶剂分不开。

从40开始保留5分钟试试，如果还是不能分开的话，考虑下柱子的原因。

关键是物质和溶剂的极性相似，沸点差距也不大，才有这种问题，换柱子也很难解决。
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