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主题：【分享】金相切片常规知识

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发表于：2011/12/24 11:11:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、金相切片制作流程

1.取样:样品应有代表性且平整。切下的样品表面平整有三个优点:(1)成型后样品的变形越小;(2)花在后续的研磨和拋光的时间越短;(3)制作过程中使用之耗材越少。

2.镶埋:將样品埋在树脂中(冷埋树脂或水晶树脂胶)，从而保证后续研磨抛光制作的方便，并提高样品标本的最终结果的准确性.镶埋分為冷埋、热埋及真空鑲埋三种方式。

冷埋:將样品放入模具中,然后再把搅拌好的树脂和硬化劑的混合倒入模具中，然后在常溫、常压之下硬化成透明固体状物体，这种镶埋的方式比较经济使用。

热埋:使用热埋机，在高溫、高压狀況下,完成热埋过程.热埋过程要求速度快但热埋效果好.但对热敏感的样品因受热易产生形变而不适宜采用热埋处理。

真空鑲埋:专门用于镶埋孔多而小的样品。在真空的状态下,能更好地使树脂渗入到小孔的空隙中,从而更好地保持样品的原始结构,避免后续研磨抛光制作过程中,研磨粒子嵌入样品而影响实验数据的真实度。

3.研磨:用固定在研磨盘上的磨料(常规采用研磨砂纸)去除样品标本上的多余部分,从而使样品达到研究者需要的状态.研磨分为粗磨和幼磨两部分.研磨粒子越大,研磨率就越高.

注意:研磨过程容易造成样品标本的变形 ,因此研磨过程中,样品与研磨盘之间的接触力不宜过大.尤其是精细分析过程,应当是一个缓慢渐进的过程.

4.抛光:将少量抛光粉放置于抛光布上,然后将样品放在旋转的抛光布上进行镜面抛光，抛光目的在于去除研磨过程中的变形及刮痕,从而得到无刮痕的反射镜面,同时便于在显微镜下进行微观结构分析.如图1、图2所示:

图1 图2

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2011/12/24 11:11:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、金相切片常规知识

1. 切割

切割：在取得平整有代表性的样品后,为获得更加理想的样品标本,目前最适宜的切割方法为研磨湿切法.

研磨湿切法：这种方法是将研磨的颗粒胶合成片状（常规为砂纸），然后在研磨过程中再往砂纸加注冷却液（常规为水），将样品标本轻轻压制在砂纸上，利用砂纸的切削力磨制而成。冷却液（水）有三个作用：（1）可以降低切削砂纸与样品之间由于摩擦而产生的热量；（2）减免样品在研磨过程中的形变；（3）及时带走样品切削下来的研磨碎屑。

切割片的种类：

1.长效性切割片：（图3）

一般而言，由于它的研磨颗粒硬度高且价格昂貴，所以只胶合在研磨金属片的外圈；同时由于使用时间长，比较适合用来切割硬度高的材料。研磨颗粒的材料有钻石及CBN（氮化硼）两种。

钻石研磨顆粒的金属胶合切割片适合用來切割脆性材料（如陶瓷）。另一种用电木胶合的钻石的切割片，适合用來切割烧结碳化物等材料。

CBN（氮化硼）研磨颗粒只用于电木胶合的切割片，它适合用來切割非常硬的合金（如白铸铁）。

2.一般切割片：（图4）

金属氧化物研磨颗粒因损耗较快，价格较低，因此整片切削片都由由研磨颗粒和电木胶合而成，常用于金属及合金的切割。

图3 图4

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2011/12/24 11:12:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2. 镶埋

镶埋：将样品标本镶埋在树脂中，从而方便后续的研磨工作，并提高实验分析的结果。镶埋分为：冷埋、真空鑲埋及热埋三种方式。

冷埋:将样品放置在模具中，然后再将树脂及硬化剂的混合液倒入模具中，在常溫，常压下硬化成透明固体状物体。这种冷埋方式是一种方便而且经济的埋模方式。如图5所示：

图5 图6

一般冷埋用的树脂分为三类:

1) 环氧树脂：是由一种具有环氧结构单体的化合物(如环氧丙烷的氯化物)和其他种化合物聚合而成的树脂类。环氧树脂硬化后的收缩率最低，对各种材料之附着性最好。但硬化所需时间最长。环氧树脂同时也适合用于真空鑲埋。环氧树脂硬化后为一种热固性塑胶。

2) 压克力树脂：是由丙烯酸、甲基丙烯酸或此类似酸而形成的甲酯或乙酯类的聚合物或共聚合物。压克力树脂为一硬化时间短、使用方便的树脂。压克力树脂硬化后为一种热塑性塑胶。

3) 多元酯树脂：一般多指不饱和多元酯树脂类，它可由不飽和二元酸及二元醇缩合而成。多元酯树脂加入矿物添加剂，可提高树脂硬化功能。使用多元酯树脂制作的样品平整度好。多元酯树脂硬化后为一种热固性塑胶。

热埋：將樣品标本放入热埋机的模具中，再將热埋树脂倒入模具中，在高溫、高压之下將样品紧密包埋住后，树脂再冷卻硬化，热埋方法是一种方便迅速的埋模方式。方法如图6所示：

1) 热固性塑胶：这种塑胶经过一次塑造后，虽再次受热也不会变形，因此它不受热力而发生变化，但在尚未成型以前，它也是一种热塑性体。热固性塑胶具有较低的收缩性以及对样品标本有着较强的附者力。

2) 热塑性塑胶：这种塑胶是一种具有遇热变软、遇冷变硬的塑性塑胶。因此它就具有重复成型的特点。它的这种特性主要是因为其分子结构为线状或支状，容易受热而产生自由运动。我们在实际操作的过程中，可以利用它的这种特性，取出已经包埋好在模具中的样品。

真空鑲埋：將样品放入模具中，然后再將模具放在真空包埋机中，在真空的环境中慢慢加入树脂，使样品的孔洞、间隙都能因真空的环境而顺利將树脂嵌入孔洞、间隙內。真空镶埋是一种专门用于镶埋多孔性樣品的镶埋方式。通过这种方式能使得树脂易于嵌入孔隙，增强样品的结构，从而避免在后续的研磨制作过程中，研磨粒崁入样品而造成分析结果的误判。

需采用真空包埋的樣品材料有：陶瓷材料、溅镀表面，组织结构复杂的材料等。

真空包埋后，強化了材料的结构，并可避免样品表面弹出或裂痕现象的发生。

因真空包埋所需要的時間较长，并需要低粘度的树脂，因此我们只能选择环氧树脂作为真空包埋用的树脂。

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2011/12/24 11:13:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3. 研磨

研磨：用固定在基材上（常规为研磨盘）的尖锐研磨粒子，从样品表面切削掉多余的微小碎片从而达到需要的较理想的界面。但需注意的是研磨也可能会同时造成样品变形。研磨粒子越大，研磨率也就越高，见图7～图8。

研磨材料常规有钻石板、研磨石（氧化鋁）、砂紙三种：

＊钻石研磨粒：适用于硬度大于150HV的材料，如陶瓷、硬合金等；

＊金属氧化物研磨粒：适用于一般合金；

＊碳化矽研磨粒：适用于硬度小于150HV的材料；

＊砂紙为最常规使用的研磨材料。

图7 研磨示意图图8 研磨粒和基材

研磨分为粗磨及细磨：

粗磨：这是研磨的最初步驟，其主要目的是确保样品表面的平整性，如果样品表面一开始就已经很平旦，那么粗磨步骤就可以节省一些时间。

细磨：细磨的最主要目的是将切割或粗磨时对样品所造成的变形降到最小，以便于抛光过程中能将所有的变形都清除。

4. 拋光

拋光：在软性的拋光布上涂上颗粒細小的抛光粉，用以去除研磨步驟中所造成的变形及刮痕，获得无刮痕的反射镜面，并得以在显微镜下观察的样品的金相组织结构，见图9～图11。

拋光一般可分为两个步驟：DP钻石拋光，抛光粉末拋光。

DP钻石拋光：由于钻石是目前最硬的材质，所以用钻石作拋光颗粒，其所导致的样品表面的平整度及拋光的速度之快是其他材料无法比较的。同时，也因为钻石硬度的特殊性，钻石颗粒可以用于任何材质的抛光。但由于钻石颗粒的价格非常昂贵，在PCB/FPC切片金相的抛光中，一般都不被采用；而且利用抛光粉末抛光完全可以达到理想的效果。

抛光粉末拋光：某些特定的样品材质，如柔软且具有延展性的材质，我们在最终拋光步驟时，需用抛光粉末来拋光样品标本的表面以获得最佳的镜面效果。以粒子直径在0.03--0.05μm的金属氧化铂抛光粉末作为最終拋光材料，往往可得到最好效果的样品标本。

图9 拋光示意图图10 DP示意图图11 OP示意图

消耗品的选择：从上面的图可知：拋光是需在拋光布上进行的，钻石拋光时必須加入冷却润滑液，以防止过热现象发生。钻石颗粒大小的选择依样品而定。而拋光布及冷却润滑液选择的原則是初拋及软性材质要用低弹性拋光布和低粘度的冷却润滑液。在最終拋光时则选择高弹性拋光布和高粘度的冷却润滑液。

您知道在金相样品制作过程中的磨亮、研磨、抛光三者之间的差异吗？

磨亮：将研磨颗粒放置在坚硬的表面來进行的研磨叫做磨亮。由于研磨颗粒可以在研磨表面自由滚动，所以样品的去除率并不高，且因坚硬的表面对柔软样品会造成嵌入现象，因此只适合用于极坚硬的样品（如陶器、岩石）。

研磨：研磨是將研磨颗粒固定在研磨表面來进行研磨，由于研磨颗粒是固定的，所以对样品的去除率最高，所以适合于样品的平整化及需去除较厚样品时采用。且软性及硬质样品都适合。

拋光：將研磨颗粒配合软性的表面材料（如拋光布）來进行的研磨叫做拋光，研磨颗粒可以在研磨表面自由滚动，对样品所造成刮痕的深浅由拋光布的硬度及弹性來決定。硬度越大弹性越小所造成的刮痕越深，反之就越浅。故拋光步骤适合于金相样品的最终处理。

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