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主题：【求助】测铅回收率低什么原因？

浏览0 回复59 电梯直达
cwk_12
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发表于：2011/12/26 16:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用湿法消解测样品中铅时，发现铅的回收率很低，在60-70%左右，大家帮忙看看问题究竟出在哪里？具体做法如下：
1.称取样品0.25g左右于锥形瓶中，加混合酸（硝酸 高氯酸 4:1）20ml，样品中加入标准溶液（一般是20ppb，做质控），加漏斗，浸泡过夜。
2.放电热板上加热，先控制在100度左右，等棕色气体消失后升温至200度，至锥形瓶中溶液剩少许（在此过程中可看见大量高氯酸烟），取下放凉。加入10ml超纯水放电热板上赶酸，取下，放凉，定容至50ml。
3用石墨炉AA240Z上机测铅，结果质控值在13-15ppb左右，这还是没有减去样品值，减去后回收率可想而知是多少了，很低，原因出现在哪里呢？求扫盲啊
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2011/12/26 16:33:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是酸度影响，或是样品损失
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shey_211
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2011/12/26 16:35:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你加标的加入量是多少？根据你的描述，无法确认你的20ppb是指溶液中还是样品中。
第二，有没有加入基改剂？
第三，定容到50mL有点多了，25mL足矣
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/12/26 22:12:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意LS专家的观点，另外补充几点：
1 具体什么样品，建议能不加高氯酸尽量不加
2 称量有点少，而定容有点大
3 如果仪器方面没问题，建议做做干法
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shiyanjianyan
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2011/12/26 22:46:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想知道这个问题所在啊
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/27 9:00:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品损失的缘故吧？不然铅的回收率一般都会很高，因为很容易污染的东东啊？这么低的原因着实是损失了。
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cwk_12
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2011/12/27 9:06:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
同意LS专家的观点，另外补充几点：
1 具体什么样品，建议能不加高氯酸尽量不加
2 称量有点少，而定容有点大
3 如果仪器方面没问题，建议做做干法

保健品，干法做添加也是把标液直接加入加入坩埚中，炭化，在放入马弗炉中吗？
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cwk_12
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2011/12/27 9:09:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
样品损失的缘故吧？不然铅的回收率一般都会很高，因为很容易污染的东东啊？这么低的原因着实是损失了。

我也这么想的，但是不知道是哪方面的原因造成的损失？湿法不是很经典的消解法吗？回收应该也很好啊，如果用干法呢？添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢？
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/27 9:16:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
样品损失的缘故吧？不然铅的回收率一般都会很高，因为很容易污染的东东啊？这么低的原因着实是损失了。

我也这么想的，但是不知道是哪方面的原因造成的损失？湿法不是很经典的消解法吗？回收应该也很好啊，如果用干法呢？添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢？


湿法消解是很经典的，但是我们现在都用带孔塞子的消解罐，用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶，温度最后都在200度以上了？如果稍有碳化，那么就会损失啊。
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cwk_12
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2011/12/27 9:50:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

湿法消解是很经典的，但是我们现在都用带孔塞子的消解罐，用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶，温度最后都在200度以上了？如果稍有碳化，那么就会损失啊。
、

我看有许多都是用锥形瓶进行消解的？还可以用别的吗？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/12/27 9:53:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
同意LS专家的观点，另外补充几点：
1 具体什么样品，建议能不加高氯酸尽量不加
2 称量有点少，而定容有点大
3 如果仪器方面没问题，建议做做干法

保健品，干法做添加也是把标液直接加入加入坩埚中，炭化，在放入马弗炉中吗？

是的，一般称量后加入
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