主题：【求助】测铅回收率低什么原因？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

哦？追求啥答案呢，不妨与我们让我们一同参与。。

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

哦？追求啥答案呢，不妨与我们让我们一同参与。。

呵呵，我真正上这里来其实也就是一个多月的时间。在这里我得到了许多老师热情的指导，使我受到了很大的启发。我觉得原吸测定过程当中出现的问题其实主要来源于前处理和上机测定两个方面，我在想怎么样做就能将上机测定方面的因素排除，怎样做就可以前处理中存在的问题发现并排除......可惜我的道行不够，还不能够将原吸问题一般化

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
莫急啊，正常的，每个人都要有一个过程，经验和阅历同长，欢迎多来版面交流！

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

原文由 hljxlw(xulianwei) 发表:
消解时加入的高氯酸的量可能过高。
另外，铅是比较容易挥发的元素，回收率低可能是消解时损失了。
可以用管式消解，如石墨消解仪。最好可以用微波消解仪。

原文由 lxqyh520(lxqyh520) 发表:
铅加标回收确实不好做的。在实验过程中，微波消解处理的加标回收样效果还可以。用石墨消解管湿法处理，有时真的没有办法计算最终的回收。不知道是不是在消解过程中损失了～

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
样品损失的缘故吧？不然铅的回收率一般都会很高，因为很容易污染的东东啊？这么低的原因着实是损失了。

我也这么想的，但是不知道是哪方面的原因造成的损失？湿法不是很经典的消解法吗？回收应该也很好啊，如果用干法呢？添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢？

湿法消解是很经典的，但是我们现在都用带孔塞子的消解罐，用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶，温度最后都在200度以上了？如果稍有碳化，那么就会损失啊。

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
样品损失的缘故吧？不然铅的回收率一般都会很高，因为很容易污染的东东啊？这么低的原因着实是损失了。

我也这么想的，但是不知道是哪方面的原因造成的损失？湿法不是很经典的消解法吗？回收应该也很好啊，如果用干法呢？添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢？

湿法消解是很经典的，但是我们现在都用带孔塞子的消解罐，用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶，温度最后都在200度以上了？如果稍有碳化，那么就会损失啊。

EHD36价格多少啊？是不是和微波消解仪原理差不多呢？能同时消解多少样品？