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主题：【咨询】这样空烧的差热曲线是否影响不大呢

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winnytan
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2011/12/31 14:52:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实这样，400℃以下没有问题，但做同事的水滑石到900℃，700℃左右之上的差热曲线就有明显波浪了；正如tutm老师说的关键看样品的出峰位置，所以这个问题还是影响有点大了，下面这个就是我早上做的水滑石样品的曲线
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2011/12/31 15:21:26 Last edit by winnytan
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2011/12/31 16:25:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下午做的这个样品，把坐标放大了，差热的抖动就更明显了，这会不会是仪器的原因呢？
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2011/12/31 16:46:34 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般应该是传感器有些污染了，还有可能是熔融后会产生气泡的样品会产生你下午的情况，不大会是仪器部分问题的。

炉杆空烧过后，用仪器附带的玻璃纤维刷刷干净；最多再用1-5%的稀盐酸浸泡2-3min，洗去可能存在的无机盐或氧化物，蒸馏水洗净后100度烘干。如果还有这种波动也就没办法了，只能将就着用了。
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2011/12/31 17:03:23 Last edit by tutm
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2012/1/4 9:56:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这种情况一般应该是传感器有些污染了，还有可能是熔融后会产生气泡的样品会产生你下午的情况，不大会是仪器部分问题的。

炉杆空烧过后，用仪器附带的玻璃纤维刷刷干净；最多再用1-5%的稀盐酸浸泡2-3min，洗去可能存在的无机盐或氧化物，蒸馏水洗净后100度烘干。如果还有这种波动也就没办法了，只能将就着用了。


谢谢tutm老师，前两个图是水滑石（主要为Mg、Zn、Al无机化合物），测试后的样品状态和测试前是一样的，没有熔融发生，照你所说，那就应该是传感器有些污染了，真是搞不懂，怎么传感器那么娇贵，其实我也没做过什么特别的样品呀。仪器没有附带纤维刷，我再咨询一下工程师，再次谢谢tutm老师
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2012/1/5 11:56:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有按tutm老师的说法去做，因为工程师建议不到万不得已不要用酸泡，因为会有影响的，所以在高速升温又做了一遍空烧，稍微好点了，也可以接受，还是要谢谢tutm老师O(∩_∩)O
该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：效果反馈！
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2012/1/5 17:47:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 winnytan(winnytan) 发表:
没有按tutm老师的说法去做，因为工程师建议不到万不得已不要用酸泡，因为会有影响的，所以在高速升温又做了一遍空烧，稍微好点了，也可以接受，还是要谢谢tutm老师O(∩_∩)O


估计仪器工程师不太了解化学方法，但是需注意，反复空烧也同样会伤仪器的。
不过有顾忌没关系，用句流行用语“你信不信？反正我是信了”，呵呵
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2012/1/6 8:56:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 winnytan(winnytan) 发表:
没有按tutm老师的说法去做，因为工程师建议不到万不得已不要用酸泡，因为会有影响的，所以在高速升温又做了一遍空烧，稍微好点了，也可以接受，还是要谢谢tutm老师O(∩_∩)O


估计仪器工程师不太了解化学方法，但是需注意，反复空烧也同样会伤仪器的。
不过有顾忌没关系，用句流行用语“你信不信？反正我是信了”，呵呵


tutm老师，你说反复空烧也会伤仪器，为什么呢，只是少放了样品而已啊
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2012/1/6 11:07:23 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空烧也就是利用氧化反应将样品残渣清除掉，但是同时传感器的热电偶丝也会经受高温的考验。热电偶材料在高温下一是会有晶格变化，多次加热到高温后往往会变硬发催；二是电偶材料本身单独在空气中加热也许没事，但是吸附上样品分解物后情况就可能大不一样了，清洁的同时可能也在腐蚀传感器，有机无机样品都会这样的。许多常温下没有腐蚀性的东西，在高温下会非常有害的。
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2012/1/6 14:16:42 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢tutm老师
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