主题:【求助】用PE公司的DSC,测试某聚合物遇到的几个问题,很头疼!

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xuexiaohong
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原来用的PE自带的,但后来买备件觉得太贵了,就买了和他形状一模一样的国产的
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原文由 xuexiaohong(xuexiaohong) 发表:
没有明显的变化,正蜂是熔解放热,负蜂是结晶,铝皿偏离底座就是在降温过程中发生的


原文由 tutm(tutm) 发表:
建议先在坩埚铝盖上扎一个孔,再与坩埚压合,不要在加热后坩埚内部有压力。

这种情况多数应该是铝坩埚接缝处突发破裂造成的。


如果是降温过程中发生这种情况,应该不会是铝坩埚接缝处破裂引起的吧?
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原来用的PE自带的,但后来买备件觉得太贵了,就买了和他形状一模一样的国产的


仿PE的固体坩埚?

能描述一下你的制样方式吗?
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2011/12/29 21:13:54 Last edit by free365
tutm
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没有明显的变化,正蜂是熔解放热,负蜂是结晶,铝皿偏离底座就是在降温过程中发生的


原文由 tutm(tutm) 发表:
建议先在坩埚铝盖上扎一个孔,再与坩埚压合,不要在加热后坩埚内部有压力。

这种情况多数应该是铝坩埚接缝处突发破裂造成的。


如果是降温过程中发生这种情况,应该不会是铝坩埚接缝处破裂引起的吧?


不一定

因为,记得曾经有两次用国产密封坩埚在TA的DSC做,只记录升温的数据,测试过程一切正常,但是冷却后打开盖子看到坩埚移位到边上去了。曲线上没有任何异常,看到这个帖子,我想当时也许就是冷却过程中才破裂的,只是我们没有记录冷却曲线,不知道何时发生。

这可能是冷却过程中坩埚受力久了,又经历冷胀热缩过程才破裂了。猜的
xuexiaohong
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原来用的PE自带的,但后来买备件觉得太贵了,就买了和他形状一模一样的国产的


仿PE的固体坩埚?

能描述一下你的制样方式吗?


我们压好的聚合物很薄,我们切大约铝皿底面积的1/2大小,然后将样品放入铝皿,再加盖子,用压片机压紧,看上去包得很严实,从上方看都可以看到样品突出来一块
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哈哈
都是在猜啊,也是有道理的

如果冷缩时破裂,可能会有一个较大的应力释放,造成这种现象。
xuexiaohong
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我明天准备实验了,用楼上说的,放透明烘箱里给它加热冷却,再观察一下
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原来用的PE自带的,但后来买备件觉得太贵了,就买了和他形状一模一样的国产的


仿PE的固体坩埚?

能描述一下你的制样方式吗?


我们压好的聚合物很薄,我们切大约铝皿底面积的1/2大小,然后将样品放入铝皿,再加盖子,用压片机压紧,看上去包得很严实,从上方看都可以看到样品突出来一块


我们的制样方式是一样的。

这款DSC的样品台也是高高凸起像TA  的Q系列DSC那样吗?

你说的坩埚会翻过来,有没可能是从样品台掉落时翻过来的?
tutm
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原来用的PE自带的,但后来买备件觉得太贵了,就买了和他形状一模一样的国产的


仿PE的固体坩埚?

能描述一下你的制样方式吗?


我们压好的聚合物很薄,我们切大约铝皿底面积的1/2大小,然后将样品放入铝皿,再加盖子,用压片机压紧,看上去包得很严实,从上方看都可以看到样品突出来一块


关键是你的压制方式是不是密封的,我想只有密封的坩埚接缝处破裂时,有气体急剧喷出,才有可能使整个坩埚移动,单靠坩埚自身的应力释放是不太可能使之移动的。因此楼主最好试一下在盖子上扎孔后测试,这样测试过程中一直保持压力平衡,就不会移动了。

我猜想,楼主的压力机不是很好,大部分不能很好滴密封,但偶尔会有个密封好的,出现了这种情况。
tutm
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我明天准备实验了,用楼上说的,放透明烘箱里给它加热冷却,再观察一下

这个方法试验,我估计没用的,你不是每个样品都会“咸鱼翻身”啊。
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