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主题：【讨论】HPLC内标响应比值变化

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liufengbuji
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发表于：2011/12/31 16:30:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上月用流动相（用量筒加入620 mL水，十二烷基硫酸钠，磷酸二氢钠，350 mL乙腈）等度做测一含内标物的标准溶液，测试结果显示标样与内标物的响应因子比值(（A1/m1)/（A2/m2））出现明显偏差，连续多次进样，极差1.5%。

同一样品瓶或同一标液分装的不同样品瓶的样品连续进样，多次重复试验，多次出现连续下降，多次数据稳定，个别中间低首尾高。

标样和内标均稳定，标样配制为：先称标样（固体），移取内标液稀释液，稀释定容，超声，静置半小时，分装进样。

请大家分析原因和可能的措施。
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有水有渝
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2011/12/31 17:14:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极差1.5%， 那RSD%呢？
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flyaway
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2012/1/1 7:46:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找个标准品试试看再说
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liufengbuji
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2012/1/1 10:28:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
极差1.5%， 那RSD%呢？


RSD就0.8%左右，但客户指标要求偏差只有0.5%
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liufengbuji
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2012/1/1 10:28:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway(flyaway) 发表:
找个标准品试试看再说


就是测试的标准品
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tangtang
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2012/1/1 10:31:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD要求0.5%未免苛刻。

自动进样器的性能也就这个水平左右。

手动满环进样可以做到。
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