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主题：【求助】ICP-OES测定氟化锂产品中的杂质金属离子

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yileizhi2011

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发表于：2011/12/31 18:18:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我在测定化锂中杂质金属离子中，钠和钾含量分析结果不理想，这是什么原因造成的？

而氟化锂样品预处理是：称取0.5g样品，加入少量的水，再加5ml的高氯酸，放于电炉上低温加热至干，冷却后加入10ml硝酸（1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢！

推荐答案：玉米馒头回复于2012/01/04

楼主处理样品的手法和我想的差不多，LiF微溶于水(2.7 g/L)，溶于酸，但是不知道在高氯酸中溶解度如何，如果在高氯酸中溶解不完全除氟不彻底，经硝酸溶解定容后残余的氢氟酸可能腐蚀容量瓶。为排除这一影响，可以考虑在定容后转移至塑料容器中。
高含量的锂离子也可能有影响，可以通过加标验证下。

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2011/12/31 18:49:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钠和钾含量分析结果怎样不理想

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玉米馒头

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2012/1/4 20:10:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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砂锅粥

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2012/1/4 21:14:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yileizhi2011(yileizhi2011) 发表:
我在测定化锂中杂质金属离子中，钠和钾含量分析结果不理想，这是什么原因造成的？

而氟化锂样品预处理是：称取0.5g样品，加入少量的水，再加5ml的高氯酸，放于电炉上低温加热至干，冷却后加入10ml硝酸（1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢！

含氟样品里面测Na元素的话最好用聚四氟乙烯的烧杯做前处理，然后定容至塑料容量瓶。最好不要用玻璃仪器，我做过用玻璃仪器处理之后Na含量1000+，火焰明显是黄色的，但换成塑料烧杯和容量瓶之后，Na含量1ppm以下。

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lilongfei14

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2012/1/5 9:27:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yileizhi2011(yileizhi2011) 发表:
我在测定化锂中杂质金属离子中，钠和钾含量分析结果不理想，这是什么原因造成的？

而氟化锂样品预处理是：称取0.5g样品，加入少量的水，再加5ml的高氯酸，放于电炉上低温加热至干，冷却后加入10ml硝酸（1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢！

定容之前一定要赶走F，还有不要玻璃器皿，用白金器皿最好

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