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主题：【求助】我用的FPD檢測器時間的重現性很差？

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cm16972
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发表于：2012/01/05 00:18:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的儀器是Agilent 7980A配FPD檢測器，柱子：TR-5 30m...，我所做的分析為農藥殘留分析，用雙柱法來進行樣本確認，但是當要做確認的時間，標物和樣本中的農藥時間都有差異，兩者間的差距為0.03或以上，而我們的要求是0.005內，我們做了測試，即使連續打同一個混標八次進行測試，第一針的第一個標物時間5.579min，最後的標物是20.130，第八針的第一個標物是5.569min，最後的是20.444min，兩者的差距為0.01~0.3min，而且peak width都很寬，範圍分別是0.05~0.4，已經換了衬管、cut了column、換了EPC以及訊號倍增器，這個問題已經困擾了我們很久，希望有朋友可以解答我，如要梗多訊息，請提出，謝謝
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sunjun0620
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2012/1/5 8:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针与第八针兩者的差距為0.01~0.3min，也不是很大。老化柱子看一下。
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cm16972
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2012/1/5 18:05:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
第一针与第八针兩者的差距為0.01~0.3min，也不是很大。老化柱子看一下。


相信跟柱子無關，因為嘗試把柱子放到另一部GC-FPD內，得出的結果很好，時間的差距一定在0.005內，而且我們是用雙柱法進行確認，如果大於0.01min，很難讓人相信結果的可信性
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2012/1/5 20:59:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.01min，应该可以接受；0.3min确实很难接受。
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cm16972
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2012/1/8 22:40:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有沒有人有相同的問題，安捷倫的工程師我都問了，他們都解答不到我，解決不到的話，這是個大問題
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