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主题：【分享】药物分析教案第二节

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发表于：2012/01/06 16:49:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二章药物分析工作的基本程序

第一节药品检验工作的一般程序

一、一般原则

药物分析工作者应具备：

高度的责任感

严谨的科学作风

求实和一丝不苟的工作态度

熟练、正确的操作技能

二、工作程序

药品检验的基本程序是：

取样→外观性状观察→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告书

1．取样

取样的原则：均匀，合理。

即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析。这样，取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。

固体原料药：当X ≤ 3时，每件取样；

当X ≤ 300 时,按 + 1

当X > 300时,按 /2 + 1

制剂：片剂、胶囊剂（非均匀制剂）：每批至少10~20 片

注射剂（均匀制剂）：一般3~5支（测定３次）

2．外观性状观察

药物的性状是药品质量重要表征之一。

如药品的颜色、臭味等

因此，对药品外观性状的观察不仅具有鉴别意义，也在一定程度上反映药品的纯度及疗效。

3．鉴别

鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。

（1）化学鉴别法

①干法

将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.

例1 钠的焰色实验

铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.

例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.

②湿法

将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.

a.呈色反应鉴别法

* 三氯化铁呈色反应：酚羟基

* 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺

* 茚三酮呈色反应：脂肪氨基

* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基

* 氧化还原呈色反应：

b.沉淀生成反应鉴别法

* 与金属离子的沉淀反应

* 与碘化铋钾的沉淀反应

* 其它沉淀反应

c.荧光反应鉴别法

* 药物本身在可见光下发射荧光

* 药物溶液+硫酸

* 药物溶液+溴

* 药物溶液+间苯二酚

* 药物经其它反应后发射荧光

d.气体生成反应鉴别法

* 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.

* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.

* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.

* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.

(2)光谱鉴别法

① 紫外光谱鉴别法

a测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长。

b规定一定浓度供试品在最大吸收波长处的吸收度。

c规定吸收波长和吸收系数法。

d规定吸收波长和吸收度比值法。

e经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。

②红外光谱法

中国药典与BP：采用标准图谱对照法

USP：采用对照品法

(3)色谱谱鉴别法

a高效液相色谱法(HPLC)

供试品和对照品色谱峰保留时间一致.

b气相色谱法 (GC)

同HPLC要求

c薄层色谱法(TLC)

对照品比较法

供试品斑点与对照品的Rf值和颜色应一致

（4）生物学法

利用微生物或实验动物进行鉴别的方法

鉴别方法选择原则：

①方法有一定专属性、灵敏性,且便于推广。

②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2—4种方法进行鉴别试验,相互取长补短。

③尽可能采用药典中收载的方法。

在鉴别时，对某一药品不能以一个鉴别试验作为判断的唯一根据，同时要考虑其它有关项目的试验结果，全面考察，才能得出结论。

例如，维生素C的鉴别

维生素C分子中具有2个手性C原子，所以具有旋光性，所以可以通过测定旋光度来进行鉴别。

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2012/1/6 17:03:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1．鉴别

鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。

（1）化学鉴别法

①干法

将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.

例1 钠的焰色实验

铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.

例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.

②湿法

将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.

a.呈色反应鉴别法

* 三氯化铁呈色反应：酚羟基

* 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺

* 茚三酮呈色反应：脂肪氨基

* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基

* 氧化还原呈色反应：

b.沉淀生成反应鉴别法

* 与金属离子的沉淀反应

* 与碘化铋钾的沉淀反应

* 其它沉淀反应

c.荧光反应鉴别法

* 药物本身在可见光下发射荧光

* 药物溶液+硫酸

* 药物溶液+溴

* 药物溶液+间苯二酚

* 药物经其它反应后发射荧光

d.气体生成反应鉴别法

* 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.

* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.

* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.

* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.

(2)光谱鉴别法

① 紫外光谱鉴别法

a测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长。

b规定一定浓度供试品在最大吸收波长处的吸收度。

c规定吸收波长和吸收系数法。

d规定吸收波长和吸收度比值法。

e经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。

②红外光谱法

中国药典与BP：采用标准图谱对照法

USP：采用对照品法

(3)色谱谱鉴别法

a高效液相色谱法(HPLC)

供试品和对照品色谱峰保留时间一致.

b气相色谱法 (GC)

同HPLC要求

c薄层色谱法(TLC)

对照品比较法

供试品斑点与对照品的Rf值和颜色应一致

（4）生物学法

利用微生物或实验动物进行鉴别的方法

鉴别方法选择原则：

①方法有一定专属性、灵敏性,且便于推广。

②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2—4种方法进行鉴别试验,相互取长补短。

③尽可能采用药典中收载的方法。

在鉴别时，对某一药品不能以一个鉴别试验作为判断的唯一根据，同时要考虑其它有关项目的试验结果，全面考察，才能得出结论。

例如，维生素C的鉴别

维生素C分子中具有2个手性C原子，所以具有旋光性，所以可以通过测定旋光度来进行鉴别。

依法测定旋光度

药典中规定：维生素C的比旋度应为+20.5°~+21.5°

[a] ：比旋度

a ：测得的旋光度

t ：测定时的温度

D ：钠光谱的D线（波长nm）

L ：测定管长（dm）

C ：每100ml溶液中含有溶质的g数

另外，维生素C的熔点为190~192°C。也可以通过测定熔点进行鉴别。

以上是根据测定物理常数进行鉴别，另外，在维生素C的分子中具有烯二醇的结构，这个结构具有很强的还原性，可以和一些氧化剂作用。如

①

└→

②

└→

这里二氯靛酚钠是一种颜料，在酸性条件下它的氧化型是玫瑰红色，还原型是无色的

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