我使用的是Agilent6890N
气相色谱仪,HP-5柱(30*0.32*0.25),样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候,换回HP-5柱后,在其他条件不变的情况下,程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟,峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因,排除了机器问题,进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。
请问是什么原因造成了我这样的结果?该如何解决?请求高人指点一二,万谢!
感谢回复!
1、柱子信息已输入并核对很多次(感觉自己都快得强迫症了);
2、FID检测器喷嘴已用细针通过,并与检测器其它部件一起洗洁精中超声,再丙酮超声淋洗一小时,后对光观察的确没堵;
3、柱头已截取过几次,其中最长的一次是10+厘米,心疼啊;
4、柱流量1.2mL/min,N2。
5、换了一根HP-5柱,情况一样。
我
气相新手,还请各位高人继续指点,不吝赐教~
感谢各位回复指点!
氮气减压阀输出压是0.52MPa,用肥皂水检漏时并未发现漏点。昨天进了两针正己烷溶剂,具体情况如下:
两针都是1微升正己烷,100℃恒温,分流比都是30:1,不同的条件只有流速。
第一针:流速5ml/min,在0.909min出峰,A=207307,H=69944;
第二针:流速1.2ml/min,在7.951min出峰,A=79141,H=19145。
对比这两针,流速何以造成如此大的差别?
后来又考验仪器重现性,重复进刚才第二针的情况,重现性很好。
还请高人们帮助指点一二,多谢!!!