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气相色谱（GC）

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主题：【求助】2-甲基咪唑的气相检测走过路过不如到此坐一坐

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发表于：2012/01/09 18:55:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2-甲基咪唑：分子式　CH₃C₃H₃N₂ ，分子量 82.1048，　　CAS号　693-98-1
　性质　固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：

问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。
我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：
第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？

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2012/1/9 19:10:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主用什么柱子？极性柱子可能比较好。

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2012/1/9 19:21:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么柱子？极性柱子可能比较好。

FID柱子：19091J-413 HP-5 30m*0.32mm 0.25HICRON
-60 TO 325/350C US8931743H
FID只有这一根柱子，另外的就是TCD检测器用的了

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2012/1/9 20:02:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID上一般空气是不出峰。

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2012/1/9 20:13:44 Last edit by jimzhu

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2012/1/9 20:05:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能不用水做溶剂？用乙醇做溶剂行吗？（与溶剂能良好分离）柱子温度是多少？

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2012/1/9 20:10:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FID上一般是不出峰。

给点希望么

，后面我又打了几个空气样，均没有出峰，那说明前面出现的那个小峰应该是2-甲基咪唑中的杂质了，如果是这样那谱图中峰2 的峰面积98.77？应该就是2-甲基咪唑的含量了？

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2012/1/9 20:10:36 Last edit by xxmtf

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2012/1/9 20:14:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能不用水做溶剂？用乙醇做溶剂行吗？（与溶剂能良好分离）柱子温度是多少？

2-甲基咪唑易溶于水，而且纯水杂质含量较分析纯乙醇少，所以选择纯水做溶剂，刚开始柱箱温度是220度，谱图中两个峰有重叠，现在调低到200度，基本上是没有重叠部分了
乙醇做溶剂没有试过，明天试试看效果如何

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2012/1/9 20:18:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FID上一般是不出峰。

给点希望么，后面我又打了几个空气样，均没有出峰，那说明前面出现的那个小峰应该是2-甲基咪唑中的杂质了，如果是这样那谱图中峰2 的峰面积98.77？应该就是2-甲基咪唑的含量了？

FID上一般空气是不出峰。抱歉，少打字了。如果前面的峰是杂质的话，98.77%就是2-甲基咪唑归一化的含量。不知道程序升温是多少，是不是从低的温度开始看看还有没有杂质？

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2012/1/9 20:19:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能不用水做溶剂？用乙醇做溶剂行吗？（与溶剂能良好分离）柱子温度是多少？

2-甲基咪唑易溶于水，而且纯水杂质含量较分析纯乙醇少，所以选择纯水做溶剂，刚开始柱箱温度是220度，谱图中两个峰有重叠，现在调低到200度，基本上是没有重叠部分了
乙醇做溶剂没有试过，明天试试看效果如何

建议柱温低一点。

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2012/1/9 20:19:52 Last edit by jimzhu

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2012/1/9 20:26:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
FID上一般是不出峰。

给点希望么，后面我又打了几个空气样，均没有出峰，那说明前面出现的那个小峰应该是2-甲基咪唑中的杂质了，如果是这样那谱图中峰2 的峰面积98.77？应该就是2-甲基咪唑的含量了？

FID上一般空气是不出峰。抱歉，少打字了。如果前面的峰是杂质的话，98.77%就是2-甲基咪唑归一化的含量。不知道程序升温是多少，是不是从低的温度开始看看还有没有杂质？

我也是再猜测是杂质，因为水的话FID也是无法响应的，这个跟程序升温跟测结果有关系么，程序升温我不知道哪里看，还望指教