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主题：【讨论】大家在使用GC检测农残时一般都是哪些地方最容易脏做哪类农残最易污染系统

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cxshui

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发表于：2012/01/12 11:24:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题
我用GC-MS/MS建方法还没进过样品都是走标准品
前段时间发现走纯溶剂正己烷 SRM 就会有很多农药峰有的信号达到e+4

于是换衬管和隔垫色谱柱前段切去30cm 重新装机后老化
然后进正己烷SRM扫描发现还是很多农药峰
搞不清楚到底这些农残残留在系统的哪个地方了
怎么解决

前段时间考察时进了一次除虫脲的单标发现会降解无法分析
现在残留峰中最大的就是6.6min 左右的除虫脲降解峰怎么回事类？

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴讨论。

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2012/1/12 11:45:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是柱流失。

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cxshui

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2012/1/12 13:39:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
有可能是柱流失。

我用的是MS/MS的SRM(选择反应监测) 母离子/子离子扫描
所以上图中的峰应该不是柱流失

如果是柱流失应该是有规律的

而且昨天刚老化过

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sunjun0620

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2012/1/12 13:46:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针是否清洗干净？

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2012/1/12 13:53:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cxshui(cxshui) 发表:
如题
我用GC-MS/MS建方法还没进过样品都是走标准品
前段时间发现走纯溶剂正己烷 SRM 就会有很多农药峰有的信号达到e+4

于是换衬管和隔垫色谱柱前段切去30cm 重新装机后老化
然后进正己烷SRM扫描发现还是很多农药峰
搞不清楚到底这些农残残留在系统的哪个地方了
怎么解决

前段时间考察时进了一次除虫脲的单标发现会降解无法分析
现在残留峰中最大的就是6.6min 左右的除虫脲降解峰怎么回事类？

GCMSMS没用过，用过GC、GCMS，一般的说系统脏了会有鬼峰，但不会进纯溶剂出农药峰的，只能猜了，就是您换衬管隔垫时有没有把进样腔（放衬管的腔）也清洗一下，在老化毛细管柱时有没有把进样口也同时老化一下？

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2012/1/12 13:54:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
进样针是否清洗干净？

洗过了拿下来用丙酮洗了好多遍

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：反馈

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雾非雾

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2012/1/12 13:54:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用GCMS试过除虫脲，响应不好。

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cxshui

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2012/1/12 13:58:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 cxshui(cxshui) 发表:
如题
我用GC-MS/MS建方法还没进过样品都是走标准品
前段时间发现走纯溶剂正己烷 SRM 就会有很多农药峰有的信号达到e+4

于是换衬管和隔垫色谱柱前段切去30cm 重新装机后老化
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怎么解决

前段时间考察时进了一次除虫脲的单标发现会降解无法分析
现在残留峰中最大的就是6.6min 左右的除虫脲降解峰怎么回事类？

GCMSMS没用过，用过GC、GCMS，一般的说系统脏了会有鬼峰，但不会进纯溶剂出农药峰的，只能猜了，就是您换衬管隔垫时有没有把进样腔（放衬管的腔）也清洗一下，在老化毛细管柱时有没有把进样口也同时老化一下？