主题：【讨论】液相的分离度问题

原文由 tangtang(tangtang) 发表:

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
没有具体的例子 以上所说的是对于药典上的要求 大家是如何操作的 大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出 大家对于这块都没有重视 都没有实质性的操作 这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

那么，我来举个例子吧。

药典盐酸地尔硫卓品种（这个卓是带草字头的）

取盐酸地尔硫卓对照品溶液5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。

就是按照这个步骤操作就行了。

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:

原文由 tangtang(tangtang) 发表:

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
没有具体的例子 以上所说的是对于药典上的要求 大家是如何操作的 大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出 大家对于这块都没有重视 都没有实质性的操作 这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

那么，我来举个例子吧。

药典盐酸地尔硫卓品种（这个卓是带草字头的）

取盐酸地尔硫卓对照品溶液5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。

就是按照这个步骤操作就行了。

我理解的和你不一样 你这种是泛泛的系统适用性 这些都是之前必须的 而这 所说的是10版新增加的要求
谢谢你的参与！

原文由 tangtang(tangtang) 发表:

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:

原文由 tangtang(tangtang) 发表:

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
没有具体的例子 以上所说的是对于药典上的要求 大家是如何操作的 大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出 大家对于这块都没有重视 都没有实质性的操作 这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

那么，我来举个例子吧。

药典盐酸地尔硫卓品种（这个卓是带草字头的）

取盐酸地尔硫卓对照品溶液5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。

就是按照这个步骤操作就行了。

我理解的和你不一样 你这种是泛泛的系统适用性 这些都是之前必须的 而这 所说的是10版新增加的要求
谢谢你的参与！

中国药典2010年版附录的相关要求为：

分离度(R )
用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度， 是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度，对色谱系统进行评价与控制。

我上面所举的例子，就是药典品种正文根据附录要求，所做的分离度评价。

以这个例子来说，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰就是相邻共存物或难分离物质，所谓添加或者降解，就是要把这个难分离物质和待测组分加到一起，考察分离度。品种正文的质量标准已经做了这样的工作，不需要自己再从头摸索。

如果说，是一个新的品种，那么就要通过添加或降解，找到这个难分离物质，用来评价色谱系统，必要时还要调整色谱条件，以满足分离度的要求。

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
没有具体的例子 以上所说的是对于药典上的要求 大家是如何操作的 大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出 大家对于这块都没有重视 都没有实质性的操作 这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
具体情况具体分析吧，不能直接比较说明的