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主题：【分享】HPLC常见问题——手动、自动进样阀进样精度差原因

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梦幻旅程
zhouxiaoguang
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2012/1/30 15:13:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主写的手动进样步骤：
第二部我认为写错了如果按楼主写的会增加一次损伤进样阀，应该这样
手动进样步骤：
1 吸样后擦针、排气泡
2 进样状态（inject）下转到（load）状态
3 插针到底部
4 匀速推针杆，注入样品
5 快速切回inject
6 拔针

这样针对转子的磨损会减少一次，你的进样阀寿命会很长

该帖子作者被版主 yuxiaofeng86加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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true blood
jojomi
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2012/1/30 15:58:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梦幻旅程(zhouxiaoguang) 发表:
楼主写的手动进样步骤：
第二部我认为写错了如果按楼主写的会增加一次损伤进样阀，应该这样
手动进样步骤：
1 吸样后擦针、排气泡
2 进样状态（inject）下转到（load）状态
3 插针到底部
4 匀速推针杆，注入样品
5 快速切回inject
6 拔针

这样针对转子的磨损会减少一次，你的进样阀寿命会很长



你这个步骤是说明书上的方法。最前面应该还有非常重要的一条，就是在进样状态下，使用附属的针口清洁器和注射器，注入清洗液清洗针口。这样是为了避免因进样产生交叉污染。因为进样器的针尖上可能有样品粘附，或者针尖与进样器的定子面直接有间隙而造成样品残留。在此状态下拔针的话，残留的样品将扩散到整个针口。如果进样前不清洗针口的话，再次进针就会将残留的样品挤入样品回路造成污染，从而影响标准曲线的直线性或峰的重现性等。但每次进样都洗针口又太麻烦了。
所以，我的步骤与你不同的就在于是装填还是进样状态下插针。如果在进样状态下插针，即使残留有前次注入的样品，它也将被挤出到排出管方向去，而不会引起交叉污染。这个顺序在进样器的样品回路容量较小（50ul以下）时是十分有效的方法。

不知道我说清楚没，呵呵。
欢迎交流啊！
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/30 16:10:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法

LZ的进样方式确实有利于避免污染

有体会
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梦幻旅程
zhouxiaoguang
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2012/1/31 8:41:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的有道理，如果是充满定量环进样就不存在污染问题
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wengjx1980
wengjx1980
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2012/1/31 9:10:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀密封不够好，造成样液渗漏，当渗漏的程度不大时就表现在重复性差上了。
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lucan31977044
lucan31977044
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2012/1/31 9:46:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津工程师讲自动进样器清洗液最好是流动相
但每次用的流动相不同的话 谁会换来换去呢
所以就用50%的甲醇水了
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小Ｐ孩
yuqing22
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2012/1/31 11:32:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11#,12#两种做法，究竟要选哪一种呢？
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true blood
jojomi
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2012/1/31 18:35:41 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小Ｐ孩(yuqing22) 发表:
11#,12#两种做法，究竟要选哪一种呢？


如果你样品不多，能做到每次进样后立即清洗，就可以采用11#的方法
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true blood
jojomi
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2012/1/31 18:59:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:
岛津工程师讲自动进样器清洗液最好是流动相
但每次用的流动相不同的话 谁会换来换去呢
所以就用50%的甲醇水了


是的啊，都是图省事，只配50%的甲醇。
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zhaohua8011
zhaohua8011
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2012/2/16 10:07:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度差与仪器本身有很大关系，最关键的就是计量装置！
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手机版： HPLC常见问题——手动、自动进样阀进样精度差原因
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