主题:【已应助】NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

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symmacros
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你用正己烷浸泡一下塞子,测定一下看看有无邻苯?
砂锅粥
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请问塞子是什么材质?
白色的,比普通橡胶塞软很多,不清楚是什么材质的。
好像是硅橡胶。左下角那种。


塞子引入的可能性较大,建议用玻璃磨口塞子。
之前也发现有邻苯,以为是这种塞子引入的,后来用丙酮泡过夜(特意选了一个被腐蚀的塞子),上机同样条件测试没发现邻苯。


那就奇怪了,一般玻璃的不会有邻苯,另外就是这个塞子了,那里来的邻苯呢?
我比较怀疑进样口部分,比如进样垫?
通过这几次实验,不扎针的话就无邻苯,扎针的话可能有可能没有。哎~~~纠结啊。
砂锅粥
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我之前在DB-5和DB-WAX的柱子上走过NMP,等周二上仪器看看把结果发上来大家参考下。
请问是什么纯度级别的?有没有加入其它溶剂稀释?

我走的事用纯物质配置的标液,纯物质纯度在99%以上,配置的标液是5mg/l的
纯物质溶在NMP中?
砂锅粥
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你用正己烷浸泡一下塞子,测定一下看看有无邻苯?
正己烷泡比用丙酮泡是否有优势?
我们公司没正己烷。
既然怀疑塞子被溶出邻苯,那还不如直接用NMP泡塞子?
symmacros
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请问塞子是什么材质?
白色的,比普通橡胶塞软很多,不清楚是什么材质的。
好像是硅橡胶。左下角那种。


塞子引入的可能性较大,建议用玻璃磨口塞子。
之前也发现有邻苯,以为是这种塞子引入的,后来用丙酮泡过夜(特意选了一个被腐蚀的塞子),上机同样条件测试没发现邻苯。


那就奇怪了,一般玻璃的不会有邻苯,另外就是这个塞子了,那里来的邻苯呢?
我比较怀疑进样口部分,比如进样垫?
通过这几次实验,不扎针的话就无邻苯,扎针的话可能有可能没有。哎~~~纠结啊。


有的进样隔垫也有邻苯。
蓝是那么的天
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我之前在DB-5和DB-WAX的柱子上走过NMP,等周二上仪器看看把结果发上来大家参考下。
请问是什么纯度级别的?有没有加入其它溶剂稀释?

我走的事用纯物质配置的标液,纯物质纯度在99%以上,配置的标液是5mg/l的
纯物质溶在NMP中?


NMP的纯物质溶解在甲醇中。
砂锅粥
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请问塞子是什么材质?
白色的,比普通橡胶塞软很多,不清楚是什么材质的。
好像是硅橡胶。左下角那种。


塞子引入的可能性较大,建议用玻璃磨口塞子。
之前也发现有邻苯,以为是这种塞子引入的,后来用丙酮泡过夜(特意选了一个被腐蚀的塞子),上机同样条件测试没发现邻苯。


那就奇怪了,一般玻璃的不会有邻苯,另外就是这个塞子了,那里来的邻苯呢?
我比较怀疑进样口部分,比如进样垫?
通过这几次实验,不扎针的话就无邻苯,扎针的话可能有可能没有。哎~~~纠结啊。


有的进样隔垫也有邻苯。
等我明天用NMP泡泡进样垫、胶塞试试。
砂锅粥
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我之前在DB-5和DB-WAX的柱子上走过NMP,等周二上仪器看看把结果发上来大家参考下。
请问是什么纯度级别的?有没有加入其它溶剂稀释?

我走的事用纯物质配置的标液,纯物质纯度在99%以上,配置的标液是5mg/l的
纯物质溶在NMP中?


NMP的纯物质溶解在甲醇中。
那么低浓度会不会看不出峰型的好坏、差异?我们用RTX-5 MS的柱子进纯的NMP峰型就不是很好。期待您周二上图。
reagentlife
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有时候邻苯这玩意很顽固,不知道为什么?


估计是来源广泛吧,不好搞,去年塑化剂事件的时候,各方面的本底都出来了。
固定液、容器、试剂本上、隔垫我估计都有可能会带入这些方面的污染。


来源太广了,隔垫和柱子的固定液也是来源,容易污染。
隔垫里面含塑化剂知道,柱子的固定液里面也有邻苯之类的吗?


以前听人说过,好像也看到过资料是提到过。
是所有的柱子都有呢,还是一些有?


是一部分柱子,在填充柱里看的比较清晰,因为填充柱里面都要写清楚固定液和担体的,毛细管柱不晓得怎么看的。


毛细管的包装上面或柱子的名牌上面也会写有固定相(液)的,例如-5MS就是(5%苯基)-甲基聚硅氧烷。


与我们同事沟通过了,填充柱常常有邻苯二甲酸二壬酯、二癸酯、二辛酯、二庚酯等,气相色谱柱含有邻苯的较少。
如朱老师说的,气相色谱柱铭牌上有固定液的。
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reagentlife
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还有,为了要确定是否是溶剂塑化剂有苯底,可以通过浓缩2倍、10倍,来测定没有浓缩的样品、浓缩2倍&10倍的样品的塑化剂的峰面积响应值是否同比例增加。如果是的,我觉得基本上可以判定塑化剂来源于溶剂本身,在确认溶剂本身的问题的后,就要查找NMP样品的容器之间的差异等,具体到你这里,瓶塞值得排查。
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