主题:【已应助】NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

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symmacros
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蓝是那么的天
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空白里有吗?
没做空白。空白是指仪器空白吗?


包括清洗溶剂(瓶),溶解样品所使用的溶剂,及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白?也许样品本身就有。请问样品是什么包装?包装有塑料吗?
样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的,清洗溶剂是用分析纯的丙酮,不含邻苯,溶剂瓶一直都用同一个,之前一切正常。仪器停了春节长假,今天第一天做样品,更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
我做一针空气看看吧。

不用进空气,直接空走就行

直接点击仪器上的"start”空走MS好像不采集。
直接按GC面板上面的START之后数据会不会保存呢?

直接点START数据部保存的,如果要保存的话需要在软件上选择手动进样,设定好数据储存的文件夹,点击STANDBY后不进样就点START,数据才会保存。以上都说的是岛津的操作,安捷伦的还没试过。
岛津的操作其实还有更简单的方法,那就是在批处理里面设置进样瓶号为0,其它跟平时一样,点击开始之后不扎针采集数据。

瓶位号设0这个还真不知道。
砂锅粥
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砂锅粥
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刚刚做了个0.1μL的空气,里面果然还是出现邻苯。现在还没采集完,等一下再重新做一针仪器空白。

那就是溶剂中确实含有?含量有变化么?
我个人感觉可能是进样口污染。含量比对不了,只能从峰面积上面看个大概,第一次58772,第二次356828。

分流平板处有污染?
面积百分比对比怎么样?
分流平板处没动过,不清楚是否有污染。面积百分比比对没什么意义吧?因为第一次有99%几的溶剂(NMP),邻苯的面积百分比很小(只有0.16%),第二次进的是空气,邻苯的面积百分比8.15%。
刚做完不扎针的仪器空白,除了基线,没有其它峰。
砂锅粥
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请问是用什么柱子?
rtx-5 MS,弱极性柱子,从去年6月份用到现在,除了第一次安装之外没截过柱子。
砂锅粥
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空白里有吗?
没做空白。空白是指仪器空白吗?


包括清洗溶剂(瓶),溶解样品所使用的溶剂,及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白?也许样品本身就有。请问样品是什么包装?包装有塑料吗?
样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的,清洗溶剂是用分析纯的丙酮,不含邻苯,溶剂瓶一直都用同一个,之前一切正常。仪器停了春节长假,今天第一天做样品,更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
我做一针空气看看吧。

不用进空气,直接空走就行

直接点击仪器上的"start”空走MS好像不采集。
直接按GC面板上面的START之后数据会不会保存呢?

直接点START数据部保存的,如果要保存的话需要在软件上选择手动进样,设定好数据储存的文件夹,点击STANDBY后不进样就点START,数据才会保存。以上都说的是岛津的操作,安捷伦的还没试过。
岛津的操作其实还有更简单的方法,那就是在批处理里面设置进样瓶号为0,其它跟平时一样,点击开始之后不扎针采集数据。

瓶位号设0这个还真不知道。
其它参数和平时的一样,很方便的,您可以试试。不过我们的仪器是Ultra的,不知道其它的行不行。
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2012/2/4 16:41:50 Last edit by czcht
蓝是那么的天
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我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
砂锅粥
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
我一般用1.78mL/min的柱流量,出峰时间大概8min左右。峰型有点前伸,而且有点拖尾。
symmacros
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原文由 czcht(czcht) 发表:
刚刚做完仪器空白,除了基线,没有任何峰。


再测定一下样品看看。
砂锅粥
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刚刚做完仪器空白,除了基线,没有任何峰。


再测定一下样品看看。
好的,我试试,明天看结果。
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