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主题：【求助】请教关于香豆素的测定

浏览0 回复26 电梯直达
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发表于：2012/04/09 10:50:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，问下有关于香豆素的测定的具体方法以及仪器条件，谢谢
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2012/4/9 11:14:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是要测定纯香豆素还是什么里面的香豆素？
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2012/4/9 11:52:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是要测定纯香豆素还是什么里面的香豆素？


香精中的香豆素
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2012/4/9 12:37:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0431211(kathywyj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是要测定纯香豆素还是什么里面的香豆素？


香精中的香豆素


用极性柱子或非极性柱子都行（但极性柱子的分离要好），例如WAX或DB-5ms柱子，柱温从100度（或低一点）到250度（5度/min)。
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2012/4/9 12:55:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 0431211(kathywyj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是要测定纯香豆素还是什么里面的香豆素？


香精中的香豆素


用极性柱子或非极性柱子都行（但极性柱子的分离要好），例如WAX或DB-5ms柱子，柱温从100度（或低一点）到250度（5度/min)。


样品需要处理吗？
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2012/4/9 12:59:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0431211(kathywyj) 发表:
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原文由 0431211(kathywyj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是要测定纯香豆素还是什么里面的香豆素？


香精中的香豆素


用极性柱子或非极性柱子都行（但极性柱子的分离要好），例如WAX或DB-5ms柱子，柱温从100度（或低一点）到250度（5度/min)。


样品需要处理吗？


请问是什么样的香精？
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一鹤凌云
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2012/4/9 13:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用内标法，参照丙酸苯乙酯做内标，INNOWAX固定相为聚乙二醇的柱子，柱温100-250℃，分流进样。
样品直接加内标液溶解均匀。
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2012/4/9 14:07:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考：

样品处理
称取约1.0g（精度0.001g, 计作m）烟用添加剂于50ml三角瓶中，移取5ml内标溶液溶解（难溶于乙醇的样品在水浴超声波中超声10min）,取上层清夜，经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后，得到样品溶液。
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2012/4/9 14:43:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
参考：

样品处理
称取约1.0g（精度0.001g, 计作m）烟用添加剂于50ml三角瓶中，移取5ml内标溶液溶解（难溶于乙醇的样品在水浴超声波中超声10min）,取上层清夜，经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后，得到样品溶液。


好的，谢谢老师。
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0431211
kathywyj
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2012/4/11 11:54:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:
采用内标法，参照丙酸苯乙酯做内标，INNOWAX固定相为聚乙二醇的柱子，柱温100-250℃，分流进样。
样品直接加内标液溶解均匀。


你好，我想问下，分流比设成多少呢？谢谢
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symmacros
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2012/4/11 13:03:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比设成10:1，可以根据样品含量调整。
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