原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:柱子的固定液不是一般都是聚硅氧烷吗?有塑化剂?原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:隔垫里面含塑化剂知道,柱子的固定液里面也有邻苯之类的吗?原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有时候邻苯这玩意很顽固,不知道为什么?
估计是来源广泛吧,不好搞,去年塑化剂事件的时候,各方面的本底都出来了。
固定液、容器、试剂本上、隔垫我估计都有可能会带入这些方面的污染。
来源太广了,隔垫和柱子的固定液也是来源,容易污染。
以前听人说过,好像也看到过资料是提到过。
有的,有两种情况,有的本身就是塑化剂,有的就是残留塑化剂本底污染了
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:好的,期待回复。先谢谢了!原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:柱子的固定液不是一般都是聚硅氧烷吗?有塑化剂?原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:隔垫里面含塑化剂知道,柱子的固定液里面也有邻苯之类的吗?原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有时候邻苯这玩意很顽固,不知道为什么?
估计是来源广泛吧,不好搞,去年塑化剂事件的时候,各方面的本底都出来了。
固定液、容器、试剂本上、隔垫我估计都有可能会带入这些方面的污染。
来源太广了,隔垫和柱子的固定液也是来源,容易污染。
以前听人说过,好像也看到过资料是提到过。
有的,有两种情况,有的本身就是塑化剂,有的就是残留塑化剂本底污染了
这个我问问我们负责气相色谱耗材的产品经理,我是外行啦,明天再回复。
原文由 czcht(czcht) 发表:
这次出现了更多的邻苯。
注:这个样是第一个样。
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这次出现了更多的邻苯。
注:这个样是第一个样。
好亲切的谱图,我以前也是做葡萄酒里面的香气物质检测的,哪写物质200多种,头都搞晕了。
我看了一下你这个谱图,问几个问题:
1.你的NMP的描述是什么级别的?
2.你做这个塑化剂苯底对你的结果(目标化合物的分析)影响大不?
3.邻苯的峰面积响应值基本在1x10-5,这个浓度水平应该是非常低的。
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:一般正常的电子级的NMP上GC-MS全扫描的TIC图都差不多是第三个样品那种图,含有300ppm左右的水,丙酮是洗针残留的,NMP的主峰旁边存在两三个小峰,是一些和NMP结果相似的杂质,后面一般都没任何杂质峰。NMP我们用ICP做了里面的金属含量,做了10几种元素基本上都是1ppm以下。
电子级的做气相不靠谱,电子级的注重的品质是元素含量低,至于邻苯之类的有机化合物很难引起金属元素残留的增加,厂商在质检上检测不到的。推荐用更高级别,适合于气象色谱分析的,如GC溶剂和HS-GC级别的。
我们有做气相色谱分析用途终极级别的HS-GC级气相色谱顶空级的,用于做低沸点药物溶剂残留的,价格相当贵,产品应该是没的说的。
对了,要确认是否是产品本身含有的,可以对比下3号样品前后几次取样(不同的新的样品瓶、进样针清洗干净)测的浓度水平是否相近?
因为先前基本上可以排除是系统和仪器塑化剂污染的因素,如果相近,我觉得基本上是可以判定是溶剂的问题。
至于同一批次不同瓶溶剂出现这个问题,很有可能是因为NMP试剂瓶垫里面带入的。进口的瓶垫基本上是PTFE垫子,里面塑化剂的残留接近0的水平,如果是其他材质的垫子就有可能因为在运输过程中造成垫子与溶剂接触时间较长,带入塑化剂,据我了解,NMP、DMSO、DMF等高沸点溶剂比较容易溶解样品,更利于其他成分析出。呵呵,只是个人分析。