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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】对走样时间的疑惑

浏览0 回复38 电梯直达

arvid2007

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发表于：2012/02/04 17:14:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了一个未知样，溶剂为就甲醇，色谱柱为HP-5MS，样品浓度为2000ppm，分流比为100:1，进样口为310℃，一开始采用程序升温，100℃保持2min，15℃/min升温速率，200℃保持2min；10℃/min升温速率，280保持3min，未见有明显色谱峰出现；于是采用恒温模式，280℃柱温，走了40min多些，还是未见明显的色谱峰出现，问题就在这，假如我继续在280℃的柱温条件下走更长时间，会不会有未知样的色谱峰出现

我个人认为，这个作用不大，由于色谱柱为弱极性，那么出峰时间主要是有组分的沸点决定，假如进样口温度或柱温不够的高的话，走再长时间也许都不起什么作用，不知道这样想法对不对

恳请各位老师指教

该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：详细帖。

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2012/2/4 17:24:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也许此物质的沸点太高，出不来，可以280度延迟时间看看。

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砂锅粥

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2012/2/4 17:25:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？

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symmacros

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2012/2/4 17:26:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是也降低分流比试试？是不是浓度不够？

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砂锅粥

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2012/2/4 17:26:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问溶剂延迟时间是多少？是否被切除了？

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arvid2007

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2012/2/4 17:47:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
请问溶剂延迟时间是多少？是否被切除了？

2.00min，应该不会，我一开始也有此想法，故在采用升温程序时，其初始温度设为100，摸索一下它在什么时候出峰，但都没见到出峰

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arvid2007

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2012/2/4 17:49:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也许此物质的沸点太高，出不来，可以280度延迟时间看看。

这么说延长时间可能有效，我担心的是样品还未被气化，可能它的沸点很高

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arvid2007

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2012/2/4 17:50:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？

几乎可以说是没有，只是建议柱温接近300℃，是一个未知物来的

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symmacros

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2012/2/4 17:53:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？

几乎可以说是没有，只是建议柱温接近300℃，是一个未知物来的

估计沸点较高，降低分流比，延迟时间再试试。

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2012/2/4 18:04:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？

几乎可以说是没有，只是建议柱温接近300℃，是一个未知物来的

估计沸点较高，降低分流比，延迟时间再试试。

感觉应该是沸点较高，假如进样口的温度不足够将其气化，那会不会就没有色谱峰出现呢

分流比应该不会太高吧，这么高的浓度

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2012/2/4 18:32:09 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息？

几乎可以说是没有，只是建议柱温接近300℃，是一个未知物来的

估计沸点较高，降低分流比，延迟时间再试试。

感觉应该是沸点较高，假如进样口的温度不足够将其气化，那会不会就没有色谱峰出现呢
分流比应该不会太高吧，这么高的浓度