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主题：水的检测的问题

浏览0 回复9 电梯直达
Belinda He
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发表于：2006/04/06 11:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位高手，用ICP/MS检测水样中的元素时，空白是用配标准品的纯水来做吗？还有我们作定量曲线的标准品配置时一般要加一点硝酸，那么空白跟水样品也要相应浓度的酸化吗？请大家别见笑，多多帮忙。
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2006/4/6 11:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白的配制和标准一样，比如说你的标准里含0.1％HNO3，那你的空白应该也是0.1％HNO3，并且要和标准一起储存起来。
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zhangyouping
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2006/4/6 11:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对头，但要做好扣除背景曲线，你用的是那的icp
型号是？

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Belinda He
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2006/4/6 15:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是热电的X-series ICP/MS,空白要和标准品的酸度一样,那样品也需要一样浓度的酸化吗?另外,样品此时还需要扣空白吗?
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wutaoaa
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2006/4/8 1:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白就是不加样品和标准的溶液，你做标准的时候，按照同样的操作顺序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同样浓度的酸。记得要加内标，仪器在使用的过程中信号要发生变化，内标用于纠正仪器的不稳定。如果样品的matrix比较大，在空白和标准里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。
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Belinda He
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2006/4/10 11:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问那配好空白后，空白是用来和标准品一起做标准曲线呢，还是在定量水样浓度时扣除此空白的浓度？另外，不知是否我表达的不够清楚，关于水样本身需要酸化与否的问题怎么没有大虾回答？
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kiwi-kids
zhengxxx
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2006/4/10 16:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这其中有一个空白的问题，需要澄清一下
您一直提到的空白其实是一个标准空白，就是标准曲线的零点，它应当是标准曲线的起点（理论上不一定需要通过零点)，这个空白的配置过程与其它标准溶液配置过程相同，只不过浓度为0

在真实样品分析中，我们往往通过标准曲线的斜率得到一个灵敏度，这其实是标准曲线给我们最重要的信息，样品的处理过程以及仪器本身的噪声信号，我们通过去除样品空白来校正。

如果样品和标准的基体不同，需要基体匹配或者内标校正，目的都是校正灵敏度的差异。

您分析的水样，首先要看是什么水样，如果基体很高，需要内标加入。
如果没有样品空白，那么直接由曲线定量即可。
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Belinda He
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2006/4/11 9:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的大侠，说得非常清楚，真让我感觉醍醐灌顶。我现在清楚这两个空白的区别了。我们在分析时一直都用内标，那应该是扣不扣除样品空白都可以了。我们在分析水样时，往往无法预知基体的情况，所以我们配置的只是标准空白，那我想问，这样的空白重复三次可以做水样分析的LOD吗？如果不可以，那该怎样得到此实验的LOD呢？
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gordon_wx
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2006/6/22 14:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的大侠，说得非常清楚，真让我感觉醍醐灌顶
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wutaoaa
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2006/6/26 23:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Belinda He 发表:
谢谢楼上的大侠，说得非常清楚，真让我感觉醍醐灌顶。我现在清楚这两个空白的区别了。我们在分析时一直都用内标，那应该是扣不扣除样品空白都可以了。我们在分析水样时，往往无法预知基体的情况，所以我们配置的只是标准空白，那我想问，这样的空白重复三次可以做水样分析的LOD吗？如果不可以，那该怎样得到此实验的LOD呢？


LOD如果我没有记错的话是最低测量下限，还有检出限，应该是detected limitation,这里可能英文拼写有误。就不去查证了。知道的朋友请更正哦。
那么检出限就是做12份空白，这些空白的相对标准偏差的10倍。检出限就是空白的相对标准偏差的3倍。不过我们实验室做的检出限是=3*空白的平均计数的偏差/标准曲线的斜率。没有仔细想过之间的差别，有经验的解释一下哦。

谢谢！
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