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主题：【分享】饮用水中苯酚检测-SPE方法

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lwzzyj

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发表于：2012/02/09 00:16:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://blog.sina.com.cn/s/blog_6f63b9790100td0z.html

苯酚对人体的危害

（一）、小柱方法

样品提取：100mL水样，调节至pH5.0左右 (若有明显颗粒物，可预先用0.45μm的滤膜过滤) 作待净化液

SPE活化：Poly-Sery PSD 小柱(250mg/6mL)预先用6mL乙酸乙酯，6mL甲醇，6mL去离子水活化

上样：100mL待净化液以不超过5mL/min的流速过柱，待全部过柱后低真空抽干PSD小柱

洗脱：2×2.5mL乙酸乙酯洗脱苯酚类物质

(最后用乙酸乙酯定容至5mL后GC-FID测定)

GC-MSD测定条件：

色谱柱： CD-5, 15m×0.53mm I.D., 0.5μm

升温程序：65℃至185℃(10℃/min，保持

1min), 20℃/Min至275℃(5min)

进样口：不分流(45s),200℃

检测器： FID,330℃

载气: N2, 1.0mL/min

进样量： 1.0μL

该帖子作者被版主 tangtang加 2积分， 2经验，加分理由：很纯粹的技术贴。

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2012/2/9 0:30:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（二）、膜片方法

47mm 3M Empore SDB-XC 膜片

水样前处理：100mL水样，pH调至2以下，加入0.5mL甲醇和5g氯化钠

溶胀和预洗：2-4mL 丙酮，在膜片上浸润3min

2-4mL 异丙醇

5mL 二氯甲烷冲洗溶剂杯和膜片，让膜片在二氯甲烷中浸润1min，真空抽干

活化：5mL 甲醇，浸润1min，留3-5mm甲醇在膜片上

平衡：10mL 去离子水，留3-5mm水在膜片上

上样：可以使用最大的真空度，上样结束尽量抽干。用10mL 二氯甲烷荡洗储存样品的容器，存放待用

洗脱：加少量丙酮在膜片上（0.5mL或者更少），立刻转移荡洗过容器的二氯甲烷到膜片上，抽掉一半的洗脱液，剩余的浸润1min后再抽掉。用5mL 二氯甲烷再次荡洗容器和溶剂杯，最后直接加入5mL二氯甲烷到膜片上，抽干。

洗脱液用无水硫酸钠除水，转移到浓缩管，30度微弱氮吹至1mL，GC/FID分析。

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yuduoling

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2012/2/9 8:59:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么把博客都链接进来了？

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happy爱米粒

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2012/2/10 20:37:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Poly-Sery PSD 小柱，具体是什么填料？

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arvid2007

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2012/2/10 21:41:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
怎么把博客都链接进来了？

应该是内容太多了，但这些内容又不是重点，所以才贴出一个微博网址

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reagentlife

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2012/2/23 13:34:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
怎么把博客都链接进来了？

应该是内容太多了，但这些内容又不是重点，所以才贴出一个微博网址

呵呵，来的晚了，2月10号左右这个事情弄的很火的
里面涉及到的4-氨基安替比林的选择很关键，要选择适用于苯酚或者双氧水检测级别的才能确保实验稳定，不是这个级别的存在有时可以有时本底偏高的现象。
http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=340&Type=0

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