原文由 symmacros(jimzhu) 发表:从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:会比水、丙酮、乙醇等还快吗?
估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以
可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
这个可能是有物质被溶解出来?
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:会比水、丙酮、乙醇等还快吗?
估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以
可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
这个可能是有物质被溶解出来?
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:呵呵。有了柱子也麻烦,老要换来换去,换多几次柱子就截完了。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们配了两个柱子,一根-5,一根-1,现在一直用着-5的。
其实实验室能一台仪器一种柱子是最完美的,如果条件达不到也多准备几种极性的柱子。
再配个-17或者-35,和一个-WAX就完美了,基本上可以覆盖所有需要测试的项目了。
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:现在改变策略,买一点丙烯腈或者丙烯醛回来试试看能不能做。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:在剪碎了浸泡的,而且那是薄膜,接触面还是比较大的。浸泡完烘干发现质量也减少了(0.0500g→0.0463g)。
SCAN没有峰也不一定是仪器或柱子的问题,可能是楼主萃取时只是用溶剂浸泡,有些物质和基材结合较紧密,仅仅浸泡很难萃取出来。
还有就是请问楼主基材是整个浸泡还是剪碎了浸泡的。
楼主可以试着超声萃取下,N-甲基吡咯烷酮沸点较高,可以加热超声,然后再测试看有没有峰。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问有没有见过一般的溶剂在GC-MS上面不出峰的?原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:会比水、丙酮、乙醇等还快吗?
估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以
可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
这个可能是有物质被溶解出来?
也许在GCMS上不出峰。