主题:【讨论】有人用-5的柱子做过丙烯腈或者丙烯醛吗?

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蓝是那么的天
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其实实验室能一台仪器一种柱子是最完美的,如果条件达不到也多准备几种极性的柱子。
我们配了两个柱子,一根-5,一根-1,现在一直用着-5的。


再配个-17或者-35,和一个-WAX就完美了,基本上可以覆盖所有需要测试的项目了。
砂锅粥
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。


这个可能是有物质被溶解出来?
从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。
砂锅粥
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其实实验室能一台仪器一种柱子是最完美的,如果条件达不到也多准备几种极性的柱子。
我们配了两个柱子,一根-5,一根-1,现在一直用着-5的。


再配个-17或者-35,和一个-WAX就完美了,基本上可以覆盖所有需要测试的项目了。
呵呵。有了柱子也麻烦,老要换来换去,换多几次柱子就截完了。
symmacros
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。


这个可能是有物质被溶解出来?
从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。


也许在GCMS上不出峰。
symmacros
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其实实验室能一台仪器一种柱子是最完美的,如果条件达不到也多准备几种极性的柱子。
我们配了两个柱子,一根-5,一根-1,现在一直用着-5的。


再配个-17或者-35,和一个-WAX就完美了,基本上可以覆盖所有需要测试的项目了。
呵呵。有了柱子也麻烦,老要换来换去,换多几次柱子就截完了。


实验室能一台仪器一种柱子是最好了。我有个仪器是安装两根柱子,但最高使用温度只能是低的那一根。
蓝是那么的天
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SCAN没有峰也不一定是仪器或柱子的问题,可能是楼主萃取时只是用溶剂浸泡,有些物质和基材结合较紧密,仅仅浸泡很难萃取出来。
还有就是请问楼主基材是整个浸泡还是剪碎了浸泡的。
砂锅粥
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SCAN没有峰也不一定是仪器或柱子的问题,可能是楼主萃取时只是用溶剂浸泡,有些物质和基材结合较紧密,仅仅浸泡很难萃取出来。
还有就是请问楼主基材是整个浸泡还是剪碎了浸泡的。
在剪碎了浸泡的,而且那是薄膜,接触面还是比较大的。浸泡完烘干发现质量也减少了(0.0500g→0.0463g)。
蓝是那么的天
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SCAN没有峰也不一定是仪器或柱子的问题,可能是楼主萃取时只是用溶剂浸泡,有些物质和基材结合较紧密,仅仅浸泡很难萃取出来。
还有就是请问楼主基材是整个浸泡还是剪碎了浸泡的。
在剪碎了浸泡的,而且那是薄膜,接触面还是比较大的。浸泡完烘干发现质量也减少了(0.0500g→0.0463g)。


楼主可以试着超声萃取下,N-甲基吡咯烷酮沸点较高,可以加热超声,然后再测试看有没有峰。
砂锅粥
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SCAN没有峰也不一定是仪器或柱子的问题,可能是楼主萃取时只是用溶剂浸泡,有些物质和基材结合较紧密,仅仅浸泡很难萃取出来。
还有就是请问楼主基材是整个浸泡还是剪碎了浸泡的。
在剪碎了浸泡的,而且那是薄膜,接触面还是比较大的。浸泡完烘干发现质量也减少了(0.0500g→0.0463g)。


楼主可以试着超声萃取下,N-甲基吡咯烷酮沸点较高,可以加热超声,然后再测试看有没有峰。
现在改变策略,买一点丙烯腈或者丙烯醛回来试试看能不能做。
那个样品我今天确认过了,只是说某些文献说里面含丙烯腈或者丙烯醛,不确定我们的样品含不含那两个东西,搞到白忙活了一场。
砂锅粥
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。


这个可能是有物质被溶解出来?
从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。


也许在GCMS上不出峰。
请问有没有见过一般的溶剂在GC-MS上面不出峰的?
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