主题:【求助】关于安捷伦7890A用于石油模拟蒸馏

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kat-tun
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现用的是安捷伦7890A —FID ,冷柱头进样口,不锈钢柱子
用于石油模拟蒸馏
最近实验中,走完参考油后,进行分析,参考油老是不能落进温度范围内,请教高手,这是为什么啊???急求....
PS:柱子是新换的
       
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dahuitailang
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可能你没做标样

我发几张我做模拟蒸馏空白,标样,参考油的谱图,供参考

图如下
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2012/2/17 16:31:03 Last edit by emoc98311
dahuitailang
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dahuitailang
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我不太会传图,一次只能发一张
可能C12不在你需要的保留时间段吧
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2012/2/17 16:30:30 Last edit by emoc98311
sjh200496
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首先,必须保证柱补偿要基本稳定。也就是说柱补偿的那个平台的高度要稳定,不能这次80多,下次100多的。柱补偿稳定,FID信号值减去柱补偿值才是真正的样品信号大小值。另外,如果你做原油的模拟蒸馏会有很多问题,比如“衬管易脏污”、“分流出口易堵塞,这些看似小的问题其实已经造成实验结果偏离真值无限远了。如果做馏分油的模拟蒸馏,情况会好些,至少分馏出口和衬管会干净。那么这里最重要的问题就是样品和二硫化碳混合的浓度了。如果浓度大了会严重影响柱补偿曲线的。你既然做的是参考油,做之前走几个柱补偿,如果平行的话,参考油进样0.5微升就能在温度范围内了。
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kat-tun
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原文由 sjh200496(sjh200496) 发表:
首先,必须保证柱补偿要基本稳定。也就是说柱补偿的那个平台的高度要稳定,不能这次80多,下次100多的。柱补偿稳定,FID信号值减去柱补偿值才是真正的样品信号大小值。另外,如果你做原油的模拟蒸馏会有很多问题,比如“衬管易脏污”、“分流出口易堵塞,这些看似小的问题其实已经造成实验结果偏离真值无限远了。如果做馏分油的模拟蒸馏,情况会好些,至少分馏出口和衬管会干净。那么这里最重要的问题就是样品和二硫化碳混合的浓度了。如果浓度大了会严重影响柱补偿曲线的。你既然做的是参考油,做之前走几个柱补偿,如果平行的话,参考油进样0.5微升就能在温度范围内了。

我们用的是冷柱头进样口,10微升进样针,进样量0.2微升,参考油计算出来在500度偏移都挺大的,所以计算样品总是变化大,已经没辙了,基本每次都会走好几次柱补偿,等稳定状态比较好了才进样,样品和二硫化碳混合比例我们基本是固定的,差不多在2%左右,高手再帮忙分析分析吧,谢谢了!
kat-tun
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原文由 dahuitailang(dahuitailang) 发表:


我不太会传图,一次只能发一张
可能C12不在你需要的保留时间段吧


我们的参考油不是这样的
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