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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】做标曲：为什么第一次是双峰，第二次是单峰？

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yang_qingwen

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发表于：2012/02/17 17:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：PE 800

背景扣除方式：塞曼
分析模式：石墨炉

待测元素名称：Pb
标准样品浓度：0.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,15.0ug/L,20.0ug/L,25.0ug/L
未知样品的处理方法：标准溶液
故障现象：今天做铅标曲中第五个点即25ug/L点时，第一次做发现双峰。
检查过程：重做，标液及上机条件等一切均无变化。
疑问和求助内容：重做后成为单峰。

细心的老师会看到两图中峰高不同，但峰面积实际上相差并不大，分别为0.0607和0.0671，不过两次测定峰高的确相差较大。

我的问题是：究竟为什么第一次出双峰，第二次变单峰？尽管这次出现的双峰不很典型，但联想到上次也曾出现双峰，并且是很典型的双峰，我觉得两次的原因是同一个。

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2012/2/17 20:44:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不是石墨管没有平衡好就是仪器的温控方面可能存在一些问题，第一张图的原子化温度偏低，第二张图的温度合适。

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coffee8

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2012/2/17 21:09:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能只是一个偶然情况吧
不知道之前有没有遇到过出现双峰的问题呀？

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yang_qingwen

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2012/2/18 8:08:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
如果不是石墨管没有平衡好就是仪器的温控方面可能存在一些问题，第一张图的原子化温度偏低，第二张图的温度合适。

两次测试的温度等条件都没有改变

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yang_qingwen

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2012/2/18 8:12:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
可能只是一个偶然情况吧
不知道之前有没有遇到过出现双峰的问题呀？

今年过春节上班后，多次出现这种现象，去年比较少出现。有一次，我测样品及其平行样，第一次，都没有双峰；第二次，都出现双峰；第三次，又不出双峰，前后只差十几分钟。

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悠旸

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2012/2/18 17:56:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我知道设定温度是一样的，所以才可能是仪器温控或者石墨管有问题，把石墨炉的光温传感器清洁一下试试。

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
如果不是石墨管没有平衡好就是仪器的温控方面可能存在一些问题，第一张图的原子化温度偏低，第二张图的温度合适。

两次测试的温度等条件都没有改变

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zhenzhu8938

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2012/2/18 18:37:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个可能是进样器进样的时候的偶然情况，可能某些溶液进样的时候打在石墨壁上了，导致一个先出峰，跑出光路后，平台上的再出峰，如果经常出现这样的情况的话，你要注意一下自动进样器的主板了~~~
还有一种双峰的解析好像是：在灰化阶段形成了两种化合物，在原子化的时候一种先解离，另一种再解离，那样会出现双峰。
不过如果做标液的话，应该属于自动进样器那里吧，我记得以前我也试过，之后自动进样器主板就坏了，不过也有可能的是，干燥温度和酸浓度太高了，导致在干燥的时候，液体飞溅到石墨管壁上。

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wangjunyu

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2012/2/18 19:11:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的挺有道理的，进样器也有可能进样管有时候挂液碰到石墨管别的地方了。

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Jun Nan Li

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2012/2/18 20:35:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶然的现象也是可以理解的，若经常出现建议调节进样针，注意一下，进样针的顶端是否有虚边。

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yang_qingwen

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2012/2/19 8:45:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先感谢各位老师的帮助，谢谢大家！
5楼，6楼，8楼的说法似乎都很有道理。今年我的机子出现双峰这个现象有时挺严重的，去年没有注意到这个现象。做标曲，有时第一次几乎每个点都是双峰。但再做一次，又不出现了，感觉很是古怪。
5楼是针对两次峰高之间的差异吧？请问如果轻轻擦拭的话石墨炉的光温传感器不会损坏吧？我没有受过培训，有点手抖!
6楼，8楼说的进样针我可以仔细检查，其实我看到进样针外面是有黑圈，这就是8楼说的“虚边”吗？

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yang_qingwen

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2012/2/19 8:48:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
这个可能是进样器进样的时候的偶然情况，可能某些溶液进样的时候打在石墨壁上了，导致一个先出峰，跑出光路后，平台上的再出峰，如果经常出现这样的情况的话，你要注意一下自动进样器的主板了~~~
还有一种双峰的解析好像是：在灰化阶段形成了两种化合物，在原子化的时候一种先解离，另一种再解离，那样会出现双峰。
不过如果做标液的话，应该属于自动进样器那里吧，我记得以前我也试过，之后自动进样器主板就坏了，不过也有可能的是，干燥温度和酸浓度太高了，导致在干燥的时候，液体飞溅到石墨管壁上。

6楼的理论真是渊博，令人羡慕！

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2012/2/19 8:50:26 Last edit by yang_qingwen