主题:【求助】石墨炉测铅

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chpplg
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在使用石墨炉测铅时,标曲正常,但是样品测的值为负值,经观察样品中背景吸光度为0.33左右,另外在测铅时没加基体改进剂,石墨炉型号为安捷伦240,我是新手,不知道到底什么原因,求解?
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悠旸
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出现负值有两个可能原因,
1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
建议
1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;
2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。
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qq250083771
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悠旸老师已经解释的很明白了  还有就是 样品中不含Pb也是有可能的
背景有点太高了
chpplg
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
出现负值有两个可能原因,
1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
建议
1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。


我把自动扣背景关掉了,现在不出现负值了!不过测得的样品的结果还是不对,这一次我加了1PPM的钯标准溶液,进样量5uL,总共进样量20uL,这是具体的图

左边的图为标曲的,右边为样品的,还请老师指点一下?
悠旸
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使用1ppm钯做基改,升温程序报一下。不理解结果不对是什么意思,是质控样对不上?

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出现负值有两个可能原因,
1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
建议
1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。


我把自动扣背景关掉了,现在不出现负值了!不过测得的样品的结果还是不对,这一次我加了1PPM的钯标准溶液,进样量5uL,总共进样量20uL,这是具体的图

左边的图为标曲的,右边为样品的,还请老师指点一下?
chpplg
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
出现负值有两个可能原因,
1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
建议
1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。


老师,您有没有邮箱,我把具体方法编辑发给你!
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狼牛牛
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我有时候做样品会出现测定值为负的情况 但是我的背景特别小
chpplg
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用1ppm钯做基改,升温程序报一下。不理解结果不对是什么意思,是质控样对不上?

原文由 chpplg(chpplg) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
出现负值有两个可能原因,
1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
建议
1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。


我把自动扣背景关掉了,现在不出现负值了!不过测得的样品的结果还是不对,这一次我加了1PPM的钯标准溶液,进样量5uL,总共进样量20uL,这是具体的图

左边的图为标曲的,右边为样品的,还请老师指点一下?


85度,5s,0.3L/min

95度,40s,0.3L/min

120度,10s,0.3L/min

400度,5s,0.3L/min

400度,1s,0.3L/min

400度,2s,0L/min

2100度,0.9s,0/min

2100度,2s,0L/min

2100度,2s,0.3L/min
chpplg
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原文由 尘(fjh26) 发表:

样品吸光度多少,标准曲线0点吸光度多少


样品吸光度为0.1315,标曲空白为0.0063
chpplg
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样品含量用icp测试值为5ppb,但是AA测得为负值(扣背景开),70ppb(扣背景关),不知道什么原因,吸光度曲线看着出峰位置不在一起,标曲靠前一点,样品靠后
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