主题：【求助】原子吸收火焰

一般0.2~0.5g，还要考虑定容量。找找对应的国标吧，一般都要要求的。称样量定容体积对检出限是有影响的。

学习学习

可以参考相应的国家标准

一般按国家标准来操作。。。

看是用什么消解方法了，微波消解的话一般在0.2-0.5克左右，湿法消解可以适当称多点。还有就是样品中目标元素的含量，定容的体积等有关。

GB 2762 -2010要求：0.05和0.02mg/kg



这个限量来看你用火焰法根本没法做，要么浓缩几十倍，要么石墨炉。

5克以下，质量过大灰化不忘全

GB2760-2012规定乳粉中用原子吸收检测的元素：铅限量0.5mg/kg，砷0.1限量0.1mg/kg，铬限量2.0mg/kg。其中砷一般用原子荧光检测，铬规定用原子吸收石墨炉法检测。
唯一可以用原子吸收火焰法检测的就是铅了。铅检测标准GB/T5009.12-2010规定火焰原子吸收光谱法检出限0.1mg/kg，符合GB2760-2012的要求。
GB/T5009.12规定：乳制品称取5g~10g于瓷坩埚中，小心炭化，然后移入马弗炉中……

原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
GB2760-2012规定乳粉中用原子吸收检测的元素：铅限量0.5mg/kg，砷0.1限量0.1mg/kg，铬限量2.0mg/kg。其中砷一般用原子荧光检测，铬规定用原子吸收石墨炉法检测。
唯一可以用原子吸收火焰法检测的就是铅了。铅检测标准GB/T5009.12-2010规定火焰原子吸收光谱法检出限0.1mg/kg，符合GB2760-2012的要求。
GB/T5009.12规定：乳制品称取5g~10g于瓷坩埚中，小心炭化，然后移入马弗炉中……

你这样做过乳粉中铅的测定吗？从以上可知乳粉中铅含量很低，火焰测定会不会嫌低？

我以前测过多次乳制品中的铅，结果都很不理想，所以真心请教

以前做过多次不理想，具体表现在哪个方面？对于理化检测，我一般从两个方面去评估：一是直接用标样进行检测，这样可以排除提取环节的问题。二是用待检样品做添加回收，看回收率是否满意。标样检测有问题，说明是萃取和上机的问题，标样没问题而回收有问题，说明是样品处理有问题。一步一步去排除，相信能及时找到原因的。

GB5413.21-2010并没有说可以测铅，不知道标准的选择上会不会有问题。
很抱歉，我没做过乳粉中铅的测定，所以不能给你太多的帮助。
根据以往的经验，做这类实验，主要考虑以下几个方面：一是试剂纯度，选择质量较好的优级纯试剂；二是标样纯度；三是所有器具不要污染，要经过泡酸处理；四是严格按标准进行灰化和提取。一般来说原子吸收火焰法还是不难做的。

以下是GB5009.12-2010标准中关于乳制品中铅的检测方法，供参考：
禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5g～10g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（硝酸+高氯酸，9+1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸（盐酸1+11），溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。
视试样情况，吸取25.0mL～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL（相当0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。