主题：请教一下ICP的方法捡出线怎么做？

原文由 wenxina 发表:
的确，上面说的都是仪器的检出限，方法的检出限不能简单的用仪器检出限乘以50。
我同意上面小小鸟说的。
对于基体匹配的方法，应该用高纯基体来做检出限，不过我觉得，我们要的是标准偏差，基体里的杂质含量只要到仪器检测不出来就可以了，纯度未必要达到六个九，四个九就差不多了吧。
至于复杂基体，无法基体匹配的话，因为有复杂的基体效应和光谱干扰等，似乎没有好的办法做方法的检出限。事实上当样品的杂质含量低于或接近检出限时，分析结果的相对 误差非常大，我觉得可以用这样的样品来做检出限，作为方法检出限的参考，要注意的是，如果样品的组分发生了变化，方法的检出限也会随之变化。

原文由 shaweinan 发表:
　　既然你认为上面说的都是仪器的检出限，那首先你认为什么是检出限？基体是什么？基体在什么时候可以达到四个九或六个九？

原文由 wenxina 发表:
　　检出限的定义你上面已经说了，是一个由统计学上得到的置信水平的问题。
　　但我们不能从统计学上直接得到检出限是多少，这样才有了如何做检出限的问题。
　　上面谈到用空白溶液做检出限，如果基体对待测元素有非常大的光谱干扰，那可以看出来，方法的检出限要明显比上面说的方法高得多。
　　至于用基体作检出限的方法，只是对于高纯物质的分析。比如小小鸟，测的是高纯钼里的杂质含量，那我们就可以拿纯度相对待测样品高得多的钼来做为基体。用基体匹配法来分析样品，超纯钼基体产生的基体效应和光谱干扰，将会使方法的检出限明显的变高，所以，这时就要用和样品浓度、酸度等条件相同的超纯钼溶液来做检出限。

原文由 wenxina 发表:
我说的高纯基体，就是单质样品中的比样品纯度更高的单质元素啊。

原文由 shaweinan 发表:


　　一般基体是指样品中除分析物以外的所有附随物质的总和，说得更直白一些就是除分析物以外的所有其他组分的总和，因此应该谈不上什么高纯，只能说匹配程度的好坏。

原文由 shaweinan 发表:
　　我不知道该怎样说得更详细，现举个例子说明：假如在样品处理时称取了1.000g的样品，消解后用酸性水溶液（如5-10%的HCl或HNO3）定容在50ml的容量瓶中，那么配置同样的空白，通过分析校正曲线测出其浓度值（ICP发射光谱的线性范围很宽，有5，6个数量级，空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到），求其标准偏差，然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错，仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的，其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限，是因为它的线性范围宽，其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平，对于严格单测高斯正态分布是99.6%，对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的，但置信水平要低得多，现在基本不用了。