实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043356今日发帖：133 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】前处理时提取液脱水和预浓缩的心得

浏览0 回复15 电梯直达
相关阅读
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/22 1:10:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
两者没有区别吧，因为到这一步含水量应该很少，先加，还是在固相柱里加没有区别。


在柱子里加很容易结块，结块厉害了影响过柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/22 1:13:14 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:

做液质有水没问题的，就是要考虑spe的过载，楼主脱水时没脱好


脱水不彻底可能是无水硫酸钠烘烤去水不完全，也可能是无水硫酸钠加的量不够，或者是无水硫酸钠吸水时间不够。从我们用的情况看，粉末状的无水硫酸钠吸水较快，晶体状无水硫酸钠吸水较慢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/22 12:28:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:

做液质有水没问题的，就是要考虑spe的过载，楼主脱水时没脱好


脱水不彻底可能是无水硫酸钠烘烤去水不完全，也可能是无水硫酸钠加的量不够，或者是无水硫酸钠吸水时间不够。从我们用的情况看，粉末状的无水硫酸钠吸水较快，晶体状无水硫酸钠吸水较慢。


是结晶硫酸钠?烘烤后效果也有这样的差异?我们一直用的是无水的,呵呵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菲菲问问
lijing2010
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/24 15:21:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验，请大家分享一下前处理中，提取液都用啥子盐脱水，还有预浓缩是用水浴还是旋蒸？上固相萃取柱净化时，预浓缩的提取液还残留水的话，对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。


除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。
上柱如果样液里含水，那会不能浓缩干，定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。

感谢雾老大，我参照是GB20769或者NY761，上面描述的提取液浓缩都是近干，而不是全干，是不是为了防止某些不稳定农药损失过多？
在近干的情况下，如果前面提取液的脱水不好，接下来的淋洗（乙腈甲苯）过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况，我一般是用压力挤过去。我做液相和液质的，这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢？


试验的时候总是吹干，近干的程度不好把握，并且近干总担心遗留下来的是不是水？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/24 16:01:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菲菲问问(lijing2010) 发表:

试验的时候总是吹干，近干的程度不好把握，并且近干总担心遗留下来的是不是水？


怕干了挥发损失的农药不是很太多，所以吹干的影响也不是那么太大。

近干我们就是看着蒸发瓶内没有溶液流动了，附在瓶壁上液膜基本要干了就停。这个要专人看着才行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 前处理时提取液脱水和预浓缩的心得
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁