主题：【求助】做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱？？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是否存在污染？
所用的酸怎么样？
试剂空白有没有问题？

原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是否存在污染？
所用的酸怎么样？
试剂空白有没有问题？

在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
  大家对进样杯是咋样清洗的呢，我们每次用了以后用水来冲几次就放在  1+1 的硝酸的浸泡，下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
  一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢？

试剂空白就是0.5mol（3.2%）的硝酸  测得的吸光度0.0156啊，因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
  稻谷、大米、小麦这些都在做，制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
  把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200，但是测定的结果影响不大。
  还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢？我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致，但是按照我们在消解样品的时候加的6ml  1+1  的硝酸 最后定容成25ml  这个酸度不是12%的了啊，和标准系列不是相差太远了，另外在消解的过程中肯定有酸的损失，我们能不能确定样品的酸度是多少啊？

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是否存在污染？
所用的酸怎么样？
试剂空白有没有问题？

在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
  大家对进样杯是咋样清洗的呢，我们每次用了以后用水来冲几次就放在  1+1 的硝酸的浸泡，下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
  一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢？

试剂空白就是0.5mol（3.2%）的硝酸  测得的吸光度0.0156啊，因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
  稻谷、大米、小麦这些都在做，制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
  把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200，但是测定的结果影响不大。
  还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢？我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致，但是按照我们在消解样品的时候加的6ml  1+1  的硝酸 最后定容成25ml  这个酸度不是12%的了啊，和标准系列不是相差太远了，另外在消解的过程中肯定有酸的损失，我们能不能确定样品的酸度是多少啊？