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主题：【求助】单四级杆质谱检测莱克多巴胺残留，标准品TIC图出现很多峰

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mxd001
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发表于：2012/02/24 17:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      根据农业部958号公告要求，使用单四级杆质谱开展对兽药莱克多巴胺的检测，主要步骤：0.1mol高氯酸提取，SCX阳离子交换柱净化，BSTFA衍生剂衍生；仪器条件 70度保持0.6min ——25度/min至260度保持2min ——25度/min 至280度保持6min，EI 200度，传输杆160度，特征离子：163，192，234，250，检测结果：标准品出现很多峰面积，无法进行定性，具体情况如下图，请各位老师给予指导为盼。
附件：
莱克多巴胺标准品TIC图.doc
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2012/2/24 18:03:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一个，感谢各位老师，欢迎你们到新疆做客 周末愉快！
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/24 18:07:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱，换个新的隔垫试下，有点像柱流失。顺便鄙视下自己抢沙发的行为。
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phillyrin
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2012/2/24 18:20:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下楼上的，顺便换个衬管，清洗一下进样口，怎么你的样品出峰都那么均匀呢？
scan做一下看看。是不是207暴高~
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2012/2/24 18:24:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师的提醒 下次一定不抢沙发了！！
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learner1999
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2012/2/24 18:24:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传输杆怎么才160度，够低的了啊，普遍使用的都是280
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2012/2/24 18:25:33 Last edit by learner1999
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2012/2/24 18:26:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看明白，图中的哪个峰是标准品？
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蓝是那么的天
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2012/2/24 19:52:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
没看明白，图中的哪个峰是标准品？


估计都不是，真心很像硅氧烷的峰。
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learner1999
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2012/2/24 19:57:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
没看明白，图中的哪个峰是标准品？


估计都不是，真心很像硅氧烷的峰。

有可能啊，看着规律性挺强的
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yuduoling
yuduoling
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2012/2/24 21:42:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也没有看出哪个是标准品
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砂锅粥
czcht
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2012/2/24 22:21:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的谱图很有节奏感。建议做一下标准品的scan。
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