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主题：【求助】单四级杆质谱检测莱克多巴胺残留，标准品TIC图出现很多峰

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小W
qw271862028
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2012/2/25 10:22:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
老化下色谱柱，换个新的隔垫试下，有点像柱流失。顺便鄙视下自己抢沙发的行为。


邪恶啊   
        试试看选择离子？TIC 背景干扰大啊
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小W
qw271862028
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2012/2/25 10:22:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
楼主的谱图很有节奏感。建议做一下标准品的scan。


有米有舞动的感觉。
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mxd001
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2012/2/25 11:39:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做这个方法 没有优化，完全按标准设置，前面几张是都是标准品谱图 最后一张是空白，领导要求两天一个方法，郁闷 所以只能走捷径请教各位老师了，谢谢！！！
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砂锅粥
czcht
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2012/2/25 11:42:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxd001(mxd001) 发表:
第一次做这个方法 没有优化，完全按标准设置，前面几张是都是标准品谱图 最后一张是空白，领导要求两天一个方法，郁闷 所以只能走捷径请教各位老师了，谢谢！！！
你们领导比我们领导还变态，方法有那么好开发的话这世界什么东西都能用来分析了。
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mxd001
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2012/2/26 0:00:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 上次我们用HPLC 双元泵 摸索14种磺胺 一个月没分离好 领导直接说我们不行 气的呀 找人家也分离不好 我们只能当领导没说过！！！！！
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/26 0:05:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是两天能出一个方法那谁都可以轻松当科学家了。你们老板是不是不懂仪器啊？外行领导内行是挺可怕的一件事。
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symmacros
jimzhu
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2012/2/26 11:35:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主图上的标准的浓度是多少？
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symmacros
jimzhu
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2012/2/26 11:45:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
楼主的谱图很有节奏感。建议做一下标准品的scan。


对的，楼主应该先做标准品（浓度大一点）的scan，确定出峰时间，离子等信息后再SIM。
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小W
qw271862028
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2012/2/26 11:57:42 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 mxd001(mxd001) 发表:
第一次做这个方法 没有优化，完全按标准设置，前面几张是都是标准品谱图 最后一张是空白，领导要求两天一个方法，郁闷 所以只能走捷径请教各位老师了，谢谢！！！
你们领导比我们领导还变态，方法有那么好开发的话这世界什么东西都能用来分析了。


要变通嘛
      方法拿过来肯定要选择合适的条件
用了别人的方法拿过来再改改嘛摸索下 也就那几个地方
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xiaoxiao
xiaoronghui
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2012/2/26 16:17:22 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种情况有两种：
1.大多数人认为的一样，柱子、进样垫流失；请楼主确认是否是新的色谱柱，如果是，确认是否老化充分，没有老化充分，你的DSQ质谱的离子源马上就要脏成无法清洗了！
2.楼主用了衍生化试剂，这种硅烷化衍生试剂如果纯度不够，很容易出现与色谱柱流失一样的峰的！色谱柱本来就是硅烷（硅氧烷）嘛。衍生化实验衍生化试剂都是要求过量的！
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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