主题：【求助】乙醇胺分析条件（阿拉丁的朋友请进）

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样品含高含量的乙醇胺（百分之几十）
无论用Rtx-5MS柱子，还是DB-WAX柱子都严重拖尾，峰宽超过2.5min，稀释后根本没法定量，几乎看不到峰
但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%，请问怎么测的？

不要跟我说衬管去活化，万一我的样品（药水）里含水，去活化有什么用

1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
安捷伦的柱子:Carbowax Amine

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因为羟基的存在，不好处理
打算借用液相的OPA试试

请问OPA是什么？

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看到一篇用HP-5色谱柱分析乙醇胺的资料，分离还不错，不知道是怎样做的。
y

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样品含高含量的乙醇胺（百分之几十）
无论用Rtx-5MS柱子，还是DB-WAX柱子都严重拖尾，峰宽超过2.5min，稀释后根本没法定量，几乎看不到峰
但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%，请问怎么测的？

不要跟我说衬管去活化，万一我的样品（药水）里含水，去活化有什么用

1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
安捷伦的柱子:Carbowax Amine

BSTFA硅烷化对-OH完全，对-NH2不完全，而且TMS很容易掉下来；
乙酰化-NH2容易发生，但-OH却反应不完全
这就是我的困惑，MEA分子虽小，衍生剂却不好选

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看到一篇用HP-5色谱柱分析乙醇胺的资料，分离还不错，不知道是怎样做的。
y

-5的柱子出不了这么好的峰形吧，怀疑造假

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样品含高含量的乙醇胺（百分之几十）
无论用Rtx-5MS柱子，还是DB-WAX柱子都严重拖尾，峰宽超过2.5min，稀释后根本没法定量，几乎看不到峰
但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%，请问怎么测的？

不要跟我说衬管去活化，万一我的样品（药水）里含水，去活化有什么用

1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
安捷伦的柱子:Carbowax Amine

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

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样品含高含量的乙醇胺（百分之几十）
无论用Rtx-5MS柱子，还是DB-WAX柱子都严重拖尾，峰宽超过2.5min，稀释后根本没法定量，几乎看不到峰
但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%，请问怎么测的？

不要跟我说衬管去活化，万一我的样品（药水）里含水，去活化有什么用

1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
安捷伦的柱子:Carbowax Amine

汽化室直接衍生化会不会反应时间过短导致衍生化不完全？