主题：【讨论】最近大家有做中实国金的能力验证 饮料中增塑剂的测定吗？

请问这个验证有没有指定测定方法？

我们刚做完，液质的方法，直接稀释10倍后上机测定（注意要用你的定容液稀释，用纯水或者纯有机稀释结果都会有偏差的，直接用样品上机测的话结果会偏低的，用纯水稀释也是一样，可能是PEAS类物质在水中的溶解度不好所致），初步结果为DBP1.2,DEHP2.4，回收100%，平行性良好，两个结果基本一致。

原文由 col2008(col2008) 发表:
我们刚做完，液质的方法，直接稀释10倍后上机测定（注意要用你的定容液稀释，用纯水或者纯有机稀释结果都会有偏差的，直接用样品上机测的话结果会偏低的，用纯水稀释也是一样，可能是PEAS类物质在水中的溶解度不好所致），初步结果为DBP1.2,DEHP2.4，回收100%，平行性良好，两个结果基本一致。

请问定容液是什么？怎样定容液稀释？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

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我们刚做完，液质的方法，直接稀释10倍后上机测定（注意要用你的定容液稀释，用纯水或者纯有机稀释结果都会有偏差的，直接用样品上机测的话结果会偏低的，用纯水稀释也是一样，可能是PEAS类物质在水中的溶解度不好所致），初步结果为DBP1.2,DEHP2.4，回收100%，平行性良好，两个结果基本一致。

请问定容液是什么？怎样定容液稀释？

我们的是液质方法，（仪器型号WATERS QUTRRO PREIME XE）流动相是甲醇（B）和5mmol/L乙酸铵(A)，梯度如下：
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时间              流速  （ml/ min）            A相 （%）        B相（%）
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0                  0.25                                  15                      85
1                  0.25                                  15                      95
3                0.25                                  15                      95
3.5              0.25                                  15                      85
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共3.5min出完峰，DBP 1.05min,DEHP2.21min出峰。

定容液为乙腈-水（1：1），操作为：直接吸1ml样品到10ml比色管中用定容液定容后过滤膜上机测定，加标方法为在10ml比色管中加入1ml样品，然后加入1ug/ml标准1 ml，最后用用定容液定容后过滤膜上机测定。

大家一定要彻底洗好玻璃仪器，防止污染。

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我们刚做完，液质的方法，直接稀释10倍后上机测定（注意要用你的定容液稀释，用纯水或者纯有机稀释结果都会有偏差的，直接用样品上机测的话结果会偏低的，用纯水稀释也是一样，可能是PEAS类物质在水中的溶解度不好所致），初步结果为DBP1.2,DEHP2.4，回收100%，平行性良好，两个结果基本一致。

请问定容液是什么？怎样定容液稀释？

我们的是液质方法，（仪器型号WATERS QUTRRO PREIME XE）流动相是甲醇（B）和5mmol/L乙酸铵(A)，梯度如下：
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时间              流速  （ml/ min）            A相 （%）        B相（%）
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0                  0.25                                  15                      85
1                  0.25                                  15                      95
3                0.25                                  15                      95
3.5              0.25                                  15                      85
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共3.5min出完峰，DBP 1.05min,DEHP2.21min出峰。

定容液为乙腈-水（1：1），操作为：直接吸1ml样品到10ml比色管中用定容液定容后过滤膜上机测定，加标方法为在10ml比色管中加入1ml样品，然后加入1ug/ml标准1 ml，最后用用定容液定容后过滤膜上机测定。

谢谢说明，明白了。

大家建个群吧，讨论一下

大家做得怎样阿，都上来说说阿，不要总看不说阿，交流下吗

希望大家多交流怎样来做样品，注意事项，技巧等。

大家都上来报下结果阿，我们做好了（液质法）），共用了两种前处理方法：
A.直接稀释法：1ml样品到10ml比色管中，用乙腈-水（1：1）定容后，过滤膜上机测定。
B.正已烷提取法：2ml样品到25ml比色管中，加入10ml正已烷，涡旋混合，超声10min，全部液体倒入玻璃离心管中，离心，取5ml上清液蒸干，用乙腈-水（1：1）定容至10ml，过滤膜后上机测定。
结果如下：
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次数                                  方法                                          浓度
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1                                        A法                                            DBP:1.22
                                                                                            DEHP:2.37

2                                      B法                                            DBP:1.30
                                                                                            DEHP:1.84

3                                        A法                                            DBP:1.19
                                                                                            DEHP:2.48

4                                      B法                                            DBP:1.19
                                                                                          DEHP:2.10
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A法的回收稳定在95%左右，RSD2%以下，B法中的DBP回收稳定在85%左右，RSD2%左右，DEHP回收不稳定时高时低，RSD20%左右。可能受乳化程度的一定影响。

我们最后报了第1次的结果，不知道大家都报什么结果，上来说下阿！