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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】最近大家有做中实国金的能力验证饮料中增塑剂的测定吗？

浏览0 回复55 电梯直达

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ruby1224

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2012/3/9 10:36:39 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家的数据做的都差不多了吧。
我的DBP 1.19 DEHP 2.16
GC-MS 做的。
做出什么就报什么，大家相信自己。
要是有新的经验，大家以后还可以继续分享。

该帖子作者被版主 czcht加 2积分， 2经验，加分理由：谢分享！

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cheney_916

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2012/3/9 14:08:08 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamyitouzhu(iamyitouzhu) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问这个能力验证的样品是怎样的样品（基质）？

果汁，用正己烷提取就行。但是易乳化，数据会有影响。
怎么没人分享数据呢？

基质是果汁吗？我们的像是茶，浅黄色，基本透明，编号和你们一样。

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apples

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2012/3/9 15:17:21 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 col2008(col2008) 发表:
原文由 apples(apples) 发表:
我们有直接用液相做出来的DEHP大约是2.1左右，但不知道为何DBP结果与大家的差那么多呢？我的只有0.5-0.6左右，气质做出来DBP和大家的差不多，但是液相的定量应该比GCMS的更准啊。。。液质的我们本底干扰大，舍弃了。。求高手发个液质的试剂品牌或者办法。。。

远水救不了近火阿，最好用农残级的，MERCK应该可以。另外你的器皿和仪器管道也要充分清洗干净哦。

你的液质管道如何清洗？我现在是甲醇都有干扰，另外你的水是如何取的？因为我们的是纯水系统出来的纯水，尴尬的地方在于管路是塑料的。。。

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col2008

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2012/3/9 17:22:03 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 apples(apples) 发表:
原文由 col2008(col2008) 发表:
原文由 apples(apples) 发表:
我们有直接用液相做出来的DEHP大约是2.1左右，但不知道为何DBP结果与大家的差那么多呢？我的只有0.5-0.6左右，气质做出来DBP和大家的差不多，但是液相的定量应该比GCMS的更准啊。。。液质的我们本底干扰大，舍弃了。。求高手发个液质的试剂品牌或者办法。。。

远水救不了近火阿，最好用农残级的，MERCK应该可以。另外你的器皿和仪器管道也要充分清洗干净哦。

你的液质管道如何清洗？我现在是甲醇都有干扰，另外你的水是如何取的？因为我们的是纯水系统出来的纯水，尴尬的地方在于管路是塑料的。。。

首先，你要明白一个道理，这个项目要想做到完全没有干扰那是不可能的，我们能做的是只能将干扰降到最小。一般这种由流动相溶剂引起的干扰在10个PPB以内是可以接受的（我们一个指标是5另一个指标是8左右）。如果你们没有农残级的试剂那干扰是比较大的，对于仪器，我们的经验是先用乙腈-水（1：1）冲洗管道（包括色谱柱和进样器）再用纯乙腈冲洗（冲洗时间视你们的仪器污染程度而定，我们的是0.5h左右），然后再做样，空白是可以接受的。由于时间来不及了，我想你还是想想怎样报结果吧。

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